[发明专利]一种石墨烯膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种石墨烯膜，其特征在于，所述石墨烯膜由褶皱状石墨烯叠层组成，石墨烯膜中含有导电纳米颗粒；所述石墨烯膜的比表面积为180m²/g～300m²/g。

2.根据权利要求1所述的石墨烯膜，其特征在于，所述石墨烯膜的比表面积为200m²/g～250m²/g；

优选地，所述导电纳米颗粒的粒径为50nm～500nm；

还优选地，所述导电纳米颗粒选自乙炔黑、科琴黑、纳米碳球、导电炭黑中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的石墨烯膜，其特征在于，所述石墨烯膜的厚度为10nm～500nm，优选地厚度为100nm～200nm。

4.一种石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯、导电纳米颗粒分散在水和有机溶剂混合溶剂中，制备氧化石墨烯分散液；

(2)将氧化石墨烯分散液浓缩、冷冻干燥，制备氧化石墨烯气凝胶；

(3)将氧化石墨烯气凝胶压制，制备氧化石墨烯膜；

(4)将氧化石墨烯膜加热还原，制备一次还原的石墨烯膜；

(5)将一次还原的石墨烯膜浸渍在还原剂溶液中，以化学还原法制备二次还原的石墨烯膜。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯是以石墨粉为原料，采用Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法和Hummers改进法中的至少一种化学法制备；

优选地，所述导电纳米颗粒选自乙炔黑、科琴黑、纳米碳球、导电炭黑中的一种或几种混合；

优选地，步骤(1)中，氧化石墨烯与导电纳米颗粒的质量比(g:g)为10:1～50:1，更优选地质量比(g:g)为15:1～25:1；

优选地，步骤(1)中，所述混合溶剂中的有机溶剂为醇类有机溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中一种或几种混合；还优选地，水和有机溶剂的体积比(ml:ml)为100:0.5～100:5；

优选地，步骤(1)中，所述分散方法是搅拌分散和超声波分散中的至少一种；优选地，超声波分散的功率为10kHz～30kHz，温度为10℃～45℃，时间为0.5h～3h。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，分散液浓缩后的质量分数为10wt％～30wt％，优选地质量分数为15wt％～25wt％；优选地用减压蒸馏的方法浓缩；

优选地，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-30℃～-60℃，优选地冷冻干燥的时间为48h～96h。

7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压制后氧化石墨烯膜的厚度为10nm～500nm，优选地厚度为100nm～200nm；优选地，压制氧化石墨烯膜的压力为5MPa～15MPa。

8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，氧化石墨烯膜的加热还原的加热温度为190℃～270℃，优选地加热温度为200℃～250℃；优选地加热还原时间为5min～30min；

优选地，步骤(4)中，将氧化石墨烯膜固定后，再进行加热还原。

9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，一次还原的石墨烯膜浸渍在80℃～100℃还原剂溶液中，优选地浸渍在85℃～95℃还原剂溶液中；优选地浸渍时间为0.5h～12h；

优选地，步骤(5)中，还原剂选自水合肼、氢碘酸，硼氢化钠、苯肼、苯酚、茶多酚、尿素、氢氧化钾、葡萄糖、氢溴酸、醋酸、硫代硫酸钠、氢氧化钠、维生素C中的至少一种；

还优选地，所述还原剂选自含N原子的化合物中的至少一种；优选地还原剂选自水合肼、苯肼、尿素中的至少一种；

优选地，步骤(5)中，化学还原剂溶液的pH值为9～11；还优选地，采用氨水或碳酸钠调节还原剂溶液的pH值。

10.一种超级电容器，所述超级电容器的电极包括权利要求1-3任一项所述的石墨烯膜。