[发明专利]一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710454811.2 申请日: 2017-06-16
公开(公告)号: CN107162007A 公开(公告)日: 2017-09-15
发明(设计)人: 赵军;郭庆杰;周钰寒 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 代理人: 汤东凤
地址: 266042*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 胺基 改性 二氧化硅 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤如下:

(1)、制备SiO2气凝胶:将硅源、醇、水按摩尔比为混合,用酸调节溶液pH值为1.5~2,温度为25~65℃,静置水解后,再用碱调节pH=9,静置凝胶,获得SiO2湿凝胶,冷冻干燥制得SO2气凝胶;

(2)、胺基改性溶液的配制:按胺基化试剂、醇及水按体积比为(1~3):6:0.2,超声20min,得胺基改性溶液;

(3)、胺基改性SiO2气凝胶的制备:将SiO2气凝胶按一定比例浸入上述溶液中处理,干燥,重复多次。

2.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤1中所述的硅源、醇、水体积比例为1:4:3。

3.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两者或三种混合。

4.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的静置水解时间10-20h,调节pH用的酸碱为盐酸和氢氧化钠,凝胶时间为10-24h,冷冻干燥条件在-56℃36-48h。

5.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤2中所述的胺基化试剂为三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种,所述的醇为乙醇或聚乙二醇。

6.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤3中所述的SiO2气凝胶和氨基改性溶液的质量比为1:(40~50),浸渍次数为3~5次,每次超声处理3~5h。所述的干燥条件是通风干燥箱中70~80℃下干燥14h,制得胺基修饰的二氧化硅气凝胶吸附剂。

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