[发明专利]一种可控合成能力的印迹高分子聚合物膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印迹分子聚合物制备技术领域，尤其涉及一种可控合成能力的印迹高分子聚合物膜的制备方法。

背景技术

分子印迹技术是近年来在高分子化学、生物化学、材料化学及仿生技术等学科基础上发展起来的一门新兴交叉学科。由其得到的分子印迹聚合物(MolecularlyImprintedPolymers，简称MIPs)具有对客体分子优异的亲和性与专一选择性、良好的稳定性及制备容易等优点，因而成为国际上分子识别领域研究的热点。分子印迹聚合物主要是通过传统自由基聚合方法制备的，具体实施方法包括本体聚合法、悬浮聚合法、乳液聚合法、两步溶胀法以及沉淀聚合法。目前，比较成熟的分子印迹聚合物合成方法是乳液聚合(封管聚合)法。若应用于色谱固定相，需要将得到的聚合物经过研磨和筛分。这个方法的特点是研磨和筛分过程费时、费力、损失较多，得到的无定形颗粒的粒径不均匀，在色谱过程中传质效率低，影响了固定相的分离效率。基于上述缺陷，促进了无需研磨的印迹高分子聚合物膜的发展。专利申请号201110257648.3公开了一种自支撑分子印迹聚合物膜的制备方法，其基于无机超分子组装技术，以层状双氢氧化物超分子结构为关键材料，合成出LDH前驱材料，结合活性可控聚合技术，从而获得功能性的自支撑分子印迹膜材料；专利申请号201110236015.4公开了一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，采用机械化学技术对印迹分子进行包合，使印迹分子与功能单体特异性结合能力增强，致使制备的分子印迹聚合物膜的识别选择性大大提高，对厚朴酚的分离效果好。然而，现有技术制备的印迹高分子聚合物膜仍存在制备方法复杂，制备的的印迹高分子聚合物膜选择性和亲和性差，印迹效率低、合成能力不可控等问题。

苯在常温下为一种高度易燃，有香味的无色的液体，为一种有机化合物，也是组成结构最简单的芳香烃。苯有高的毒性，也是一种致癌物质。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。苯也是石油化工的基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。国际卫生组织已经把苯定为强烈致癌物质，苯可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。苯可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。由于苯属芳香烃类，使人一时不易警觉其毒性，如果在散发着苯的气味的密封房间里，人可在短时间内出现头晕、胸闷、恶心、呕吐等症状，若不及时脱离现场，便会导致死亡。苯及苯化合物主要来自于合成纤维、塑料、燃料、橡胶等，隐藏在油漆、各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中。鉴于苯的广泛存在性和危害性，必须采取有效的技术手段去除或控制材料中苯的含量。基于上述陈述，本发明提出了一种可控合成能力的印迹高分子聚合物膜的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种可控合成能力的印迹高分子聚合物膜的制备方法，其解决了现有技术中制备方法复杂，制备的的印迹高分子聚合物膜选择性和亲和性差，印迹效率低、合成能力不可控的问题。

一种可控合成能力的印迹高分子聚合物膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比1～1.4:7.2～9.5将模板分子与功能单体加入到经分子筛脱水的N,N-二甲基甲酰胺和三氯甲烷的混合液中，加入交联剂和自由基引发剂，常温下搅拌混合8～15min后，超声溶解25～40min，并加热至58～76℃，反应16～24h，得到含有模板分子的聚合物；

S2、将质量比为3～5:1～1.5的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于总量6～8倍的溶剂中，加入混合溶液总量0.1～0.18倍的硝酸溶液，搅拌反应1～2h，得到二氧化钛/碳纳米管溶胶；

S3、按质量比1:2～2.7将步骤S1制得的含有模板分子的聚合物加入到步骤S2中所得的二氧化钛/碳纳米管溶胶中，在振荡器中加热45～65℃并震荡反应20～40min，得均匀混合液；

S4、将分离膜材料完全浸泡在步骤S3中所得的均匀混合液中，浸泡10～12h后取出，置于真空干燥箱内，在65～82℃下干燥8～12h，得含模板分子的聚合物膜；

S5、将步骤S4中所得的含模板分子的聚合物膜完全浸泡在洗脱液中，浸泡1.5～2.5h，然后索氏抽提至洗净模板分子，然后置于真空干燥箱内，在75～90℃的环境下，真空干燥至恒重，即得所需的可控合成能力的印迹高分子聚合物膜。

优选的，所述步骤S1中的模板分子为苯及苯的同系物，优选苯、甲苯、乙苯、溴苯、硝基苯、苯磺酸、二甲苯或三硝基甲苯中的一种。