[发明专利]一种五元稀土硼化物单晶热阴极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种五元稀土硼化物单晶热阴极材料的制备方法，其特征在于：所述单晶热阴极材料的组成为(Ce_xLa_(1-x)/3Pr_(1-x)/3Nd_(1-x)/3)B₆，0＜x＜1；

所述单晶热阴极材料的制备方法包括如下步骤：

(1)将CeB₆、LaB₆、PrB₆、NdB₆粉末按摩尔比x：(1-x)/3：(1-x)/3：(1-x)/3球磨混合均匀并干燥，所得混合粉末装入石墨模具中，预压成型，成型压力为2～10MPa；然后将石墨模具放入放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空至真空度不高于5Pa，施加20～50MPa的轴向压力，升温至1500～1900℃，保温5～10min；完成后随炉冷却，在炉温不高于50℃时取出试样，获得多晶样品；

(2)用电火花线切割机将所述多晶样品切割为Ф4～8mm的多晶试棒，并用砂纸打磨光滑，然后超声清洗、干燥备用；

(3)以两根步骤(2)所得多晶试棒分别作为料棒和籽晶，加入到光学区熔炉中进行一次区熔，在光学区熔炉内通入高纯氩气；以不大于90℃/min的升温速率升温，使上下试棒相互靠近的端面同时熔化并形成稳定熔区；将料棒和籽晶反向旋转，转速为10～30rpm，控制晶体的生长速率为10～40mm/h；

(4)以步骤(3)所获得的一次区熔产物作为上料棒、以晶体取向(100)的LaB₆单晶为籽晶，加入到光学区熔炉中进行二次区熔，在光学区熔炉内通入高纯氩气；以不大于90℃/min的升温速率升温，使上下试棒相互靠近的端面同时熔化并形成稳定熔区；将料棒和籽晶反向旋转，转速为10～30rpm，晶体的生长速率为1～20mm/h；二次区熔后即获得(Ce_xLa_(1-x)/3Pr_(1-x)/3Nd_(1-x)/3)B₆单晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述CeB₆、LaB₆、PrB₆、NdB₆粉末的纯度皆不低于99.9％、粒度皆不大于360目。