[发明专利]钛硅分子筛及其制备方法和丙二醇醚的制备方法有效
申请号: | 201710438490.7 | 申请日: | 2017-06-12 |
公开(公告)号: | CN109019627B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89;C07C41/03;C07C43/13 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 及其 制备 方法 丙二醇 | ||
1.一种丙二醇醚的制备方法,所述丙二醇醚为1-甲氧基-2-丙醇,该方法包括:在钛硅分子筛作为催化剂存在下,将低碳醇与环氧丙烷进行醚化反应;
其中,所述钛硅分子筛的制备方法包括:
(1)将碱源模板剂和钛源混合;
(2)将步骤(1)得到的混合物与无机硅源混合,并将所得混合物依次进行第一晶化和第二晶化;
(3)将所述第二晶化的产物直接进行焙烧;
其中,所述第一晶化的温度比第二晶化的温度低10-50℃,
所述第一晶化的条件包括:温度为80-150℃,时间为4-10h;
所述第二晶化的条件包括:温度为140-200℃,时间为6-24h;
以SiO2计的所述无机硅源、以TiO2计的所述钛源和以OH-计的碱源模板剂的用量的摩尔比为100:0.5-5:5-20。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,以SiO2计的所述无机硅源、以TiO2计的所述钛源和以OH-计的碱源模板剂的用量的摩尔比为100:1-4:6-15。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中所得的混合物中,以SiO2计的所述无机硅源和水的摩尔比为100:200-1200。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,步骤(2)中所得的混合物中,以SiO2计的所述无机硅源和水的摩尔比为100:300-1000。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述钛源为无机钛盐和有机钛酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述无机钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2和TiOCl2中的一种或多种,所述有机钛酸酯为式R14TiO4所示的化合物,其中R1选自C2-C4的烷基;
所述碱源模板剂为季胺碱类化合物、脂肪胺类化合物和醇胺类化合物中的一种或多种;
所述无机硅源为硅胶和/或硅溶胶。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述第一晶化的温度比第二晶化的温度低20-40℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述第一晶化的条件包括:温度为100-140℃,时间为5-8h。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述第一晶化的条件包括:温度为120-140℃,时间为6-8h。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述第二晶化的条件包括:温度为150-180℃,时间为8-20h。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述第二晶化的条件包括:温度为160-180℃,时间为8-16h。
12.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述焙烧的条件包括:温度为300-800℃,时间为2-12h。
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