[发明专利]钛硅分子筛及其制备方法和丙二醇醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710438490.7 申请日: 2017-06-12
公开(公告)号: CN109019627B 公开(公告)日: 2020-12-04
发明(设计)人: 史春风;林民;朱斌 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;B01J29/89;C07C41/03;C07C43/13
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 刘国平;顾映芬
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分子筛 及其 制备 方法 丙二醇
【权利要求书】:

1.一种丙二醇醚的制备方法,所述丙二醇醚为1-甲氧基-2-丙醇,该方法包括:在钛硅分子筛作为催化剂存在下,将低碳醇与环氧丙烷进行醚化反应;

其中,所述钛硅分子筛的制备方法包括:

(1)将碱源模板剂和钛源混合;

(2)将步骤(1)得到的混合物与无机硅源混合,并将所得混合物依次进行第一晶化和第二晶化;

(3)将所述第二晶化的产物直接进行焙烧;

其中,所述第一晶化的温度比第二晶化的温度低10-50℃,

所述第一晶化的条件包括:温度为80-150℃,时间为4-10h;

所述第二晶化的条件包括:温度为140-200℃,时间为6-24h;

以SiO2计的所述无机硅源、以TiO2计的所述钛源和以OH-计的碱源模板剂的用量的摩尔比为100:0.5-5:5-20。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,以SiO2计的所述无机硅源、以TiO2计的所述钛源和以OH-计的碱源模板剂的用量的摩尔比为100:1-4:6-15。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中所得的混合物中,以SiO2计的所述无机硅源和水的摩尔比为100:200-1200。

4.根据权利要求3所述的方法,其中,步骤(2)中所得的混合物中,以SiO2计的所述无机硅源和水的摩尔比为100:300-1000。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述钛源为无机钛盐和有机钛酸酯中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述无机钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2和TiOCl2中的一种或多种,所述有机钛酸酯为式R14TiO4所示的化合物,其中R1选自C2-C4的烷基;

所述碱源模板剂为季胺碱类化合物、脂肪胺类化合物和醇胺类化合物中的一种或多种;

所述无机硅源为硅胶和/或硅溶胶。

7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述第一晶化的温度比第二晶化的温度低20-40℃。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述第一晶化的条件包括:温度为100-140℃,时间为5-8h。

9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述第一晶化的条件包括:温度为120-140℃,时间为6-8h。

10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述第二晶化的条件包括:温度为150-180℃,时间为8-20h。

11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述第二晶化的条件包括:温度为160-180℃,时间为8-16h。

12.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述焙烧的条件包括:温度为300-800℃,时间为2-12h。

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