[发明专利]一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法在审
申请号: | 201710430998.2 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN107118099A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 田胜尼;汪海波;姚国峰;叶爱华;朱林 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/587 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司11588 | 代理人: | 李珊 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 共轭 油酸 短链醇酯 方法 | ||
1.一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一步皂化异构化:以植物油为原料、以丙二醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种混合物为反应溶质、以水为溶剂、以碱为催化剂,在氮气氛围下,于140-200℃常压条件下搅拌反应4-10h,获得皂化异构化产物;
(2)酸化水洗:将皂化异构化产物降温至100℃以下,调节pH至1-5,搅拌混匀后静置分层,收集油相产物,水洗油相产物至pH为6-7;
(3)冷藏精制:将酸化水洗后的油相产物置于-1-10℃条件下冷藏5-12h,抽滤,收集滤液,得到共轭亚油酸精品;
(4)酯化反应:将共轭亚油酸精品与短链醇混合,以硫酸氢盐为催化剂,于50-100℃下反应5-15h,再加碱调节pH至6-7;然后冷却至室温,抽滤,收集滤液;最后将滤液减压蒸馏后再抽滤,得到共轭亚油酸短链醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,先将丙二醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种与水形成混合溶液,与碱催化剂投入反应釜中,用氮气置换反应釜中空气,在氮气氛围下升温至碱催化剂溶解后,再加入植物油,于140-200℃下反应4-10h,获得皂化异构化产物。
3.根据权利要求1所述的一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,植物油为红花籽油或微藻油,植物油与反应溶质的料液比为1:1-5。
4.根据权利要求1所述的一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种混合物,碱催化剂的加入质量为植物油质量的15-50%。
5.根据权利要求1所述的一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,用酸性溶液调节皂化异构化产物的pH,所述酸性溶液包括强酸、弱酸或有机酸。
6.根据权利要求1所述的一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,短链醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇,短链醇的加入质量为共轭亚油酸精品质量的0.5-5倍。
7.根据权利要求1所述的一种制备共轭亚油酸短链醇酯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,硫酸氢盐选自硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种或两种混合物,硫酸氢盐的加入质量为植物油质量的3-9%。
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