[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明首先利用酸碱和发酵对棉花秸秆纤维丝进行表面改性，通过微生物和化学作用使纤维丝表面微降解，形成高比表面积的多孔结构，再将其炭化进一步提高纤维的吸附性，随后用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生自聚交联反应，在炭化纤维粉表面形成多巴胺层，制成改性模板，再将改性模板投入硅酸钠溶液中，再向混合液中通入二氧化碳，在高温下使硅酸脱水生成粒径均一的二氧化硅沉积在模板表面，避免了二氧化硅的团聚，最后煅烧去除模板即可，本发明制备的纳米二氧化硅粒径均一、没有团聚现象发生，并且成本低廉、制备工艺简单，节能环保。

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米二氧化硅由于其粒径小，比表面积大，表面吸附能力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，在热阻及电阻方面具有特异的功能，以及其优越的稳定性，补强性，增稠性和触变形，因此广泛应用于橡胶，塑料，陶瓷，化学催化等领域。目前，纳米材料的制备主要有物理方法和化学方法，物理方法有真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法等，化学方法有气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法等。并且纳米二氧化硅的制备方法有干法和湿法两种，干法包括气相法和电弧法，湿法分沉淀法和凝胶法。

气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。该法优点是产品纯度高、分散度高、粒子细而形成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但能耗高，技术复杂，设备要求高，这些限制了产品使用。沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO₂晶体。该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好并且生成的二氧化硅粒径不均一，容易发生团聚，影响应用前景。凝胶法是加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，使体系中以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子粒径不断增大，形成具有乳光特征的硅溶胶。该法原料与沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水，产品特性类似于干法产品，但工艺较沉淀法复杂。传统模板法制备纳米二氧化硅微球工艺复杂，所得中空微球壳层结构较疏松，易于破碎，且工艺过程中对条件控制比较苛刻，所得中空微球形貌难以控制。

因此发明一种成本低廉，能耗低、工艺简单并且粒径均一的纳米二氧化硅对二氧化硅制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前常见的二氧化硅制备方法中，大多存在能耗高、制备工艺复杂，并且制得的二氧化硅粒径不均一，容易发生团聚从而影响二氧化硅使用前景的问题，提供了一种纳米二氧化硅的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）称取2～3kg棉花秸秆用石磙反复碾压20～30min，抽取石磙碾压后的棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用氢氧化钠溶液、盐酸和水分别冲洗10～15min；

（2）将上述冲洗后的棉花秸秆纤维丝和枯草芽孢杆菌菌悬液混合，装入发酵罐中并密封发酵，待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣烘干，再将烘干后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中保温炭化，得到炭化纤维粉；

（3）将上述得到的炭化纤维粉和多巴胺溶液混合后超声振荡浸渍，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；

（4）向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入3～5L质量分数为20%硅酸钠溶液和20～30g上述改性模板，启动搅拌器以400～500r/min转速搅拌分散15～20min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中进行曝气反应；

（5）待上述曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至60～70℃，保温陈化3～5h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼烘干，得到干燥料；