[发明专利]交联型大分子光稳定剂的制备方法有效
申请号: | 201710409106.0 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107163164B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 于淑娟;罗振静;陆树文 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C08J3/28;C08L5/08;C08L95/00;C08L101/00;C08L21/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530023 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 大分子 稳定剂 制备 方法 | ||
本发明公开了一种UV光固化型交联型大分子光稳定剂的制备方法,包括:利用肉桂结构壳聚糖衍生物聚合物点与2,4‑二羟基二苯甲酮作为原料,通过曼尼希反应制备得到大分子紫外线吸收剂。本发明所制备得到的大分子紫外线吸收剂具有优异的紫外吸收效果;可以通过分子修饰赋予该大分子紫外线吸收剂同时具有紫外吸收、紫外光屏蔽、自由基捕捉、阻燃、耐热等多种功能,是一类性能优异的复合型光稳定剂,可以作为UV固化材料中的一种反应型大分子光稳定剂,也可以采用UV光固化交联获得不同分子量的光稳定剂。
技术领域
本发明属于高分子助剂类领域,涉及一种交联型大分子光稳定剂的制备方法。
背景技术
近年来,随着地球大气中臭氧层的不断空洞化,使地面的紫外线辐射强度不断增大,给人类及其生存环境造成极为不利的影响。高分子材料长期受到紫外光的辐射会加速材料的光氧老化,从而缩短材料的使用寿命。为了减少这种紫外光引起的高分子材料老化现象,在高分子材料中添加光稳定剂是一种行之有效的方法。
低分子二苯甲酮类紫外线吸收剂因在200~400nm范围内有较好的紫外光吸收性能,被广泛应用于塑料、涂料、黏合剂、汽车部件、木塑制品等。但是,近年来人们发现,低分子光稳定剂在生物群中有较高的蓄积,对人的健康造成了威胁。所以大分子及高分子光稳定剂的研究成为一种发展趋势。但目前大部分以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为母体进行高分子化的光稳定剂均是破坏了UV-0分子中4位酚羟基,从而削弱了紫外光吸收效果,本发明以UV-0为紫外线吸收剂单体、哌啶胺为主要光稳定剂原料,在未破坏UV-0分子中4-位酚羟基的基础上制备了一种新型高效的复合型大分子光稳定剂,分子中引入了近年研究活跃的碳点纳米材料,可以进行分子修饰,合成多种功能的新型大分子光稳定剂。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种交联型大分子光稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、以壳聚糖、肉桂醛为原料,甲醇为溶剂,硼氢化钾水溶液为还原剂,进行席夫碱反应,得N-烷基壳聚糖;
步骤二、将步骤一中得到的N-烷基壳聚糖、小分子掺杂剂以及去离子水混合,进行水热反应,得壳聚糖基聚合物点;
步骤三、将步骤二中得到的壳聚糖基聚合物点和2,4-二羟基二苯甲酮为原料,以醋酸溶液和乙醇的混合液为溶剂,进行曼尼希反应,得大分子光稳定剂;
步骤四、将步骤三中得到的大分子光稳定剂置于紫外光下照射,即得交联型大分子光稳定剂。
优选的是,所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,所述步骤一,具体为:
在氮气保护氛围下,以1重量份壳聚糖、0.4-1重量份的肉桂醛为原料,甲醇为溶剂,反应时间6-18h;再向其中滴加1.5倍壳聚糖重量份的硼氢化钾水溶液,滴加完毕后继续反应12-24h,得壳聚糖衍生物。
优选的是,所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,所述步骤一中,还包括:用水和甲醇进行洗涤,冷冻干燥,得所述壳聚糖衍生物。
优选的是,所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,所述步骤二,具体为:
将步骤一得到的壳聚糖衍生物以及小分子掺杂剂、去离子水按比例1g:0.2-0.6g:20-40ml,混合反应,180-230℃,2-4h,得壳聚糖基聚合物点。
优选的是,所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,所述小分子掺杂剂为柠檬酸、哌啶胺、N-(2-羟乙基)-乙二胺、己二胺四甲叉膦酸或氨基三亚甲基膦酸。
优选的是,所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,所述步骤二中,还包括:用95%乙醇溶液沉淀并洗涤,冷冻干燥,得所述壳聚糖基聚合物点。
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