[发明专利]交联型大分子光稳定剂的制备方法有效
申请号: | 201710409106.0 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107163164B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 于淑娟;罗振静;陆树文 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C08J3/28;C08L5/08;C08L95/00;C08L101/00;C08L21/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530023 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 大分子 稳定剂 制备 方法 | ||
1.一种交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以壳聚糖、肉桂醛为原料,甲醇为溶剂,硼氢化钾水溶液为还原剂,进行席夫碱反应,得N-烷基壳聚糖;
步骤二、将步骤一中得到的N-烷基壳聚糖、小分子掺杂剂以及去离子水混合,进行水热反应,得壳聚糖基聚合物点;
步骤三、将步骤二中得到的壳聚糖基聚合物点和2,4-二羟基二苯甲酮为原料,以醋酸溶液和乙醇的混合液为溶剂,进行曼尼希反应,得大分子光稳定剂;
步骤四、将步骤三中得到的大分子光稳定剂置于紫外光下照射,即得交联型大分子光稳定剂;
所述小分子掺杂剂为柠檬酸、哌啶胺、N-(2-羟乙基)-乙二胺、己二胺四甲叉膦酸或氨基三亚甲基膦酸。
2.如权利要求1所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一,具体为:
在氮气保护氛围下,以1重量份壳聚糖、0.4-1重量份的肉桂醛为原料,甲醇为溶剂,反应时间6-18h;再向其中滴加1.5倍壳聚糖重量份的硼氢化钾水溶液,滴加完毕后继续反应12-24h,得壳聚糖衍生物。
3.如权利要求2所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,还包括:用水和甲醇进行洗涤,冷冻干燥,得所述壳聚糖衍生物。
4.如权利要求1所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二,具体为:
将步骤一得到的壳聚糖衍生物以及小分子掺杂剂、去离子水按比例1g:0.2-0.6g:20-40ml,混合反应,180-230℃,2-4h,得壳聚糖基聚合物点。
5.如权利要求4所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,还包括:用95%乙醇溶液沉淀并洗涤,冷冻干燥,得所述壳聚糖基聚合物点。
6.如权利要求1所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三,具体为:
将步骤二得到的壳聚糖基聚合物点与2,4-二羟基二苯甲酮混合,以质量分数1-2%的醋酸溶液和乙醇的混合液为溶剂,60~80℃,12-24h,得大分子光稳定剂。
7.如权利要求6所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三还包括:
产物用乙醇洗涤,冷冻干燥,即得大分子光稳定剂。
8.如权利要求6所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,壳聚糖基聚合物点与2,4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:0.2-1.0;
首先,先将壳聚糖基聚合物点溶解于质量分数1-2%的醋酸溶液和乙醇的混合液,然后向其中分批加入2,4-二羟基二苯甲酮的乙醇溶液;
其中,质量分数1-2%的醋酸水溶液与乙醇的体积比为100:20-40。
9.如权利要求1所述的交联型大分子光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤四,具体为:
按1g/5-10ml比例将步骤三中得到的大分子光稳定剂分散于四氢呋喃溶液中,并置于紫外光下照射12-48h,即得交联型大分子光稳定剂。
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