[发明专利]一种固相法生产乙酰丙酮钙的工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产乙酰丙酮钙的工艺及装置，特别涉及一种固相法生产乙酰丙酮钙的工艺及装置。

背景技术

以聚氯乙烯（PVC）为主要原料可以生产出各类塑料制品，包括板材、管材、管件、异型材料等硬制品和膜、管、鞋、玩具、电缆料、人造革等软制品，在日常用品、工农业等方面应用广泛。然而，由于PVC材料在加工和使用过程中容易产生热降解，导致颜色加深，各项性能也随之降低，因此必须加入稳定剂以防止或缓解其在加工和使用过程中的热降解。热稳定剂种类繁多，主要包括铅盐类、金属皂、有机锡化合物、有机稳定剂和复合稳定剂五大类。随着欧盟及中国等多项法规的相继出台，国内外对热稳定剂的环保要求越来越高，铅等含重金属的热稳定剂逐渐被禁止使用，无毒、环保类热稳定剂的开发和应用成为主要的发展方向。β-二酮类物质毒性低，能显著提高PVC的初期着色性能，延长其热稳定时间，是一种级具发展前景的辅助热稳定剂。然而由于β-二酮类物质具有很强的络合能力，容易使PVC发红，因此，通常将β-二酮与钙、锌络合，降低其络合能力，从而减弱其对PVC制品的着色。乙酰丙酮就是最简单的β-二酮，与金属的络合产品—乙酰丙酮钙，就是性能优良，环保高效的热稳定剂，被广泛应用到各行各业，特别是PVC塑料的稳定剂、热稳定剂和抗氧剂。

目前，乙酰丙酮钙的制备方法主要有两步液相法、一步液相法和固相法。

两步液相法是最为传统的乙酰丙酮钙合成方法，是将金属钙盐与碱溶液反应，得到氢氧化钙溶液，然后再将氢氧化钙与乙酰丙酮反应得到乙酰丙酮钙。先将金属钙可溶性盐加水制成溶液，再加入一定浓度的氢氧化钠溶液，发生苛化反应生产氢氧化钙沉淀，过滤得到氢氧化钙。再将氢氧化钙和乙酰丙酮在水中反应一段时间，过滤得到乙酰丙酮钙沉淀，提纯得到产品。这一工艺显著特点是需要两次用到大量的水作为反应介质，是乙酰丙酮添加量的15-20倍，会产生大量的废水，还使用到碱溶液，这种液相法具有能耗高，效率低，污染重，产能低的缺点。

一步液相法是目前经典使用的乙酰丙酮钙合成方法，是直接使用氢氧化钙与乙酰丙酮在水介质中反应得到乙酰丙酮钙。将氢氧化钙加入到水中搅拌，逐步加入乙酰丙酮反应，氢氧化钙与乙酰丙酮在水介质中直接反应，过滤得到乙酰丙酮钙，干燥得到产品。这一工艺在两步液相法上有所提高，不再使用碱溶液，但仍需要大量的水作为反应介质，是乙酰丙酮添加量的10-15倍，会产生大量的废水，这种液相法同样具有能耗高，效率低，污染重，产能低的缺点。还有一些公司，使用甲醇作为反应介质，甲醇在反应过程中起到分散的作用，使乙酰丙酮和氢氧化钙充分的接触反应，可提高纯度。但甲醇是一种易挥发液体，高度易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物，危险性极大。甲醇还具有毒性，跟皮肤接触有毒，吸入有毒，对人体危害极大。

固相法是近几年研究的乙酰丙酮钙新型生产方法。该方法具有不需要溶剂，操作简单，反应速度快，能耗低，环境友好等优点。

固相法是将固体碱和乙酰丙酮按照一定的比例加到研磨器中研磨，再加入一定量的的金属钙盐研磨成糊状，继续研磨反应成固体粉末，固相反应一段时间后，用水浸泡溶解未反应物，过滤得到乙酰丙酮钙，提纯后得到产品。

这固相法工艺相比液相法有所提高，工艺用水减少，能耗低，但仍需要碱作为原料，最后还需要用水溶解未反应物，可见还会产生一定的废水，残留的未反应物导致产品纯度不高。研磨器还可能会用到研磨介质，最后还需要将研磨介质与产品分离，操作繁琐，不能高效生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对目前的乙酰丙酮钙的生产工艺中存在的水用量大，能耗高，效率低，污染重，产能低的问题，提供了一种在高剪切力下固相法生产乙酰丙酮钙的工艺及其生产设备。

本发明的技术方案是：一种固相法生产乙酰丙酮钙的工艺，乙酰丙酮、钙的化合物和水以质量比为42-44%:12-17%:41-44%的比例添加到高剪切反应装置中，剪切搅拌反应1.5-2小时，在负压强0-0.1MPa下，温度50-80℃，真空干燥，即得到乙酰丙酮钙。

所述的钙的化合物为氢氧化钙或氧化钙。

所述的水为去离子水。

所述的去离子水包括离子交换水、电渗析水和重蒸馏水。

所述的高剪切力反应装置， 包括反应容器和其外衬的夹套，反应容器内部安装有两根∑型搅拌桨，∑型搅拌桨和反应容器外部的电机通过减速器与连轴器连接。

夹套侧面设置蒸汽和冷却水进口和蒸汽和冷却水出口。

两根∑型搅拌桨反向剪切旋转。