[发明专利]一种制备N-酰基邻氨基苯甲酰胺的方法有效
申请号: | 201710386998.7 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107089970B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 关保川;张天浩;盛秋菊;陈邦池 | 申请(专利权)人: | 迈克斯(如东)化工有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 226400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 酰基邻 氨基 甲酰胺 方法 | ||
1.一种制备N-酰基邻氨基苯甲酰胺(I)的方法,其特征在于,该方法包括:第一步,吡唑甲酸化合物(III)和碱1在乙腈溶剂中混合,再滴加磷试剂反应,然后加入取代邻氨基苯甲酸化合物(II)反应得到苯并噁嗪酮中间体(IV);第二步,苯并噁嗪酮中间体(IV)在乙腈溶剂中和碱2作用下与甲胺的质子酸盐反应开环,得到N-酰基邻氨基苯甲酰胺(I),用反应式表示如下:
其中X是氢、氯或氰基,HY是氢卤酸、硫酸或磷酸;
所述的磷试剂是三氯氧磷、三溴氧磷、三氯化磷、三溴化磷、五氯化磷或五溴化磷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的磷试剂优选是三氯氧磷或三溴氧磷。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一步所述的碱1为有机碱。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的有机碱优选为吡啶、3-甲基吡啶、N,N-二甲氨基吡啶或三乙胺。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的HY优选是盐酸或硫酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一步反应中化合物(II)与化合物(III)的投料摩尔比是1:0.5~1.5;化合物(II)与磷试剂的投料摩尔比是1:1~2;化合物(II)与碱1的投料摩尔比为1:2~5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碱2优选为三乙胺、吡啶或3-甲基吡啶。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第二步反应中化合物(IV)与甲胺的质子酸盐的投料摩尔比是1:1~3,化合物(IV)与碱2的投料摩尔比是1:1~3。
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