[发明专利]一种制备N-酰基邻氨基苯甲酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201710386998.7 申请日: 2017-05-26
公开(公告)号: CN107089970B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 关保川;张天浩;盛秋菊;陈邦池 申请(专利权)人: 迈克斯(如东)化工有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 郑海峰
地址: 226400 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 酰基邻 氨基 甲酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种制备N-酰基邻氨基苯甲酰胺(I)的方法,其特征在于,该方法包括:第一步,吡唑甲酸化合物(III)和碱1在乙腈溶剂中混合,再滴加磷试剂反应,然后加入取代邻氨基苯甲酸化合物(II)反应得到苯并噁嗪酮中间体(IV);第二步,苯并噁嗪酮中间体(IV)在乙腈溶剂中和碱2作用下与甲胺的质子酸盐反应开环,得到N-酰基邻氨基苯甲酰胺(I),用反应式表示如下:

其中X是氢、氯或氰基,HY是氢卤酸、硫酸或磷酸;

所述的磷试剂是三氯氧磷、三溴氧磷、三氯化磷、三溴化磷、五氯化磷或五溴化磷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的磷试剂优选是三氯氧磷或三溴氧磷。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一步所述的碱1为有机碱。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的有机碱优选为吡啶、3-甲基吡啶、N,N-二甲氨基吡啶或三乙胺。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的HY优选是盐酸或硫酸。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一步反应中化合物(II)与化合物(III)的投料摩尔比是1:0.5~1.5;化合物(II)与磷试剂的投料摩尔比是1:1~2;化合物(II)与碱1的投料摩尔比为1:2~5。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碱2优选为三乙胺、吡啶或3-甲基吡啶。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第二步反应中化合物(IV)与甲胺的质子酸盐的投料摩尔比是1:1~3,化合物(IV)与碱2的投料摩尔比是1:1~3。

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