[发明专利]E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的制备方法

权利要求书

1.一种E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

(1)在18-25℃下，将7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的Z型和E型混合物与甲醇、水、丙酮混合，滴加有机碱进行反应，加完后搅拌30-60分钟；降温至0-5℃，抽滤，丙酮洗涤滤饼，得到7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸胺盐；有机碱为二环己胺；

(2)7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸胺盐用水溶解后，加入活性炭，搅拌，过滤后，滤液用酸调节pH至结晶析出，过滤，滤饼洗涤，干燥，得到7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸精制品；

(3)将得到的7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸精制品，重复步骤(1)、(2)的操作3-5次，得到Z型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸；

其中，7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的Z型和E型混合物的克数与水、甲醇、丙酮的毫升数之比为1：1.0-1.5：1.2：10-15；7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的Z型和E型混合物与有机碱的摩尔比为1.0-1.5；

(4)将步骤(3)得到的Z型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸加到水中，加入碱调节pH到12，溶解后，搅拌，取样监控Z型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸转化率≥99wt％，加活性炭，搅拌，过滤，再用酸调节pH至结晶析出，过滤，滤饼洗涤，干燥，得到E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸。

2.根据权利要求1所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：碱为有机碱或无机碱。

3.根据权利要求2所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：无机碱为碳酸钠或氢氧化钠；有机碱为二环己胺或环己胺。

4.根据权利要求1所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(4)中：酸为10wt％的硫酸，调节pH＝4.0至结晶析出；滤饼洗涤为分别用水和丙酮洗涤。

5.根据权利要求1所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的制备方法，其特征在于，Z型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的纯度≥99.5wt％，E型7-氨基-3-丙烯基-4-头孢烷酸的纯度≥99.0wt％。