[发明专利]方酸染料及其在比色荧光双响应铜离子探针制备的应用有效
申请号: | 201710370061.0 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN108727859B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 傅南雁;王桂美 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;G01N21/64;G01N21/78 |
代理公司: | 35100 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊;林文弘 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 方酸染料 铜离子 荧光 比色 铜离子检测 探针制备 粗产品 染料 溶剂 苯胺衍生物 硅胶柱层析 检测灵敏度 光学性能 含水介质 减压回流 金属离子 溶液颜色 荧光探针 减压 响应 氮原子 分水器 结合力 氧原子 无色 侧链 方酸 分水 可用 猝灭 制备 应用 冷却 表现 | ||
1.一种近红外方酸染料的应用,其特征在于:用于荧光和比色双响应的铜离子探针的制备,所述的铜离子探针应用于含水介质中的铜离子检测;
所述的近红外方酸染料的结构式为:
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所述近红外方酸染料的制备方法包括以下步骤:
(1)将苯胺衍生物和方酸混合,溶于溶剂,接上分水器,N2保护下减压回流;
(2)将步骤(1)所得的反应混合物冷却至室温,减压除去溶剂,得粗产品;
(3)粗产品经硅胶柱层析纯化,得到所述的近红外方酸染料;
步骤(1)中溶剂为正庚醇,减压至76 mmHg,反应温度为135℃,回流时间为9小时;步骤(3)中硅胶柱层析所用的洗脱剂成分为体积比为70:1的氯仿和甲醇的混合溶液;
所述的苯胺衍生物的合成方法包括如下步骤:
(A)将溶于溶剂,加入三乙胺,在冰水浴中滴加乙酰氯,滴加完毕后室温搅拌;
(B)反应结束后,过滤除去三乙胺盐酸盐,滤液用10wt%碳酸钠和水洗涤,无水碳酸钠干燥,过滤后浓缩除去溶剂得粗产物;
(C)将粗产物经硅胶柱纯化,得到所述的苯胺衍生物;
步骤(A)中溶剂为二氯甲烷,冰水浴下滴加乙酰氯应控制温度25-35℃,室温搅拌时间为2小时;步骤(C)中硅胶柱层析所用的洗脱剂成分为体积比为6:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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