[发明专利]一种掺杂碳材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710368828.6 申请日: 2017-05-23
公开(公告)号: CN107029694B 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 杨帆;曹炎;陈卓;李永峰 申请(专利权)人: 中国石油大学(北京)
主分类号: B01J21/18 分类号: B01J21/18;C07C209/36;C07C211/46
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 姚亮;沈金辉
地址: 102249*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种掺杂碳材料及其制备方法。该掺杂碳材料的制备方法包括:将球磨石墨浸渍于溶剂中,加入硼源,得到混合物;其中,2g球磨石墨溶于100mL‑200mL溶剂中,硼源和球磨石墨的质量比为10:1‑0.5:1;将混合物加热至60℃‑100℃,得到固相混合物;在惰性气体气氛下,600℃‑1000℃下,对固相混合物进行煅烧,煅烧的时间为60min‑500min,经过洗涤、干燥,得到掺杂碳材料。本发明还提供了由上述制备方法得到的掺杂碳材料。本发明的掺杂碳材料的制备方法简便易行、工艺成本低,制备得到的掺杂碳材料具有优异的硝基苯催化性能。

技术领域

本发明涉及一种碳材料及其制备方法,尤其涉及一种掺杂杂原子的碳材料及其制备方法,属于石墨材料技术领域。

背景技术

石墨烯是单个碳原子厚度的“理想的”二维平面结构,在其费米面附近,能量与动量的关系可以近似为线性关系,因此石墨烯中的电子被称为狄拉克-费米子(Dirac-Fermion)。这样的色散关系也导致了载流子能在电子和空穴之间连续转变,决定了石墨烯“零带隙”半导体的属性。石墨烯的高迁移率、室温量子霍尔效应、高热导率及对可见光的高透射率都与其特殊的能带结构有关,赋予了石墨烯多种新奇的物理特性;但同时,其完美的二元对称结构也造成了石墨烯性质缺少了调制的空间。在石墨烯晶格内引入异质原子,是打破石墨烯对称结构的重要方法之一,而且可以根据异质原子的含量、位置和结构来调制其性能。

掺杂可有效打开石墨烯带隙,同时,引起空间电荷极化,使其催化活性显著提高。掺杂石墨烯的杂原子包括:氮、磷、硫、硼等掺杂石墨烯。其中,掺杂硼原子的石墨烯硼元素的电负性(为2.04),低于碳元素的电负性(为2.55),而且电子会向电负性高的一方移动,因此硼原子会暴露出来从而产生活性位,导致其在电极材料,超级电容器和催化领域都表现出优异的性能。掺杂硼原子的碳材料的制备方法主要包括:球磨法、CVD法、等离子体法、热处理法等。

其中,CVD法、等离子体法制备的量较少,一般在毫克级别。有报道(Yangming Linet al.Chem.Commun.,2015,51,13086-13089)通过用金刚石与硼酸在热处理1500℃制备硼掺杂石墨烯,其催化效果优异,但是原料昂贵,制备条件苛刻。

因此,硼掺杂石墨烯的大量制备是本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种制备方法简单、工艺成本低,适合大规模生产、可以掺杂硼的掺杂碳材料的制备方法,制备得到的掺杂碳材料具有优异的催化性能,且硼的掺杂量高。

为了实现上述技术目的,本发明提供了一种掺杂碳材料的制备方法,该掺杂碳材料的制备方法包括以下步骤:

将球磨石墨浸渍于溶剂中,加入硼源,得到混合物;其中,2g球磨石墨溶于100mL-200mL溶剂中,硼源和球磨石墨的质量比为10:1-0.5:1;

将混合物加热至60℃-100℃(优选为80℃),得到固相混合物;

在惰性气体气氛、600℃-1000℃下,对固相混合物进行煅烧,煅烧的时间为60min-500min,经过洗涤、干燥,得到掺杂碳材料。

在本发明的掺杂碳材料的制备方法中,优选地,采用的球磨石墨是按照以下步骤制备得到的:

将碳材料在500rpm-950rpm的转速下球磨24h-64h,得到球磨石墨。

在本发明的掺杂碳材料的制备方法中,优选地,采用的碳材料包括石墨、多孔碳、碳纳米管、富勒烯、生焦或熟焦。

在本发明的掺杂碳材料的制备方法中,优选地,采用的硼源包括苯硼酸、硼酸或氧化硼。

在本发明的掺杂碳材料的制备方法中,优选地,采用的溶剂包括乙醇或水。

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