[发明专利]多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法及冷氢化工艺

说明书

本发明公开了一种多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法及冷氢化工艺，包括步骤：将四氯化硅、氢气、硅在冷氢化反应器内发生冷氢化反应在冷氢化反应器的塔顶得到第一轻组分通入到淋洗塔内，在淋洗塔内用氯硅烷进行淋洗，在淋洗塔的塔顶得到第二轻组分，将在淋洗塔的塔釜得到混合物通入到汽提塔内，向汽提塔内通入氢气或氯硅烷进行汽提，再通入氯化氢和催化剂，含硅高沸物与氯化氢在催化剂的催化下进行催化裂解反应，在汽提塔的塔顶得到第三轻组分，在汽提塔的塔釜得到渣浆。在不增加专门的裂解塔的情况下实现冷氢化过程中高沸物的在线连续回收，在汽提塔内既进行汽提，又进行催化裂解反应，汽提塔还相当于裂解塔的作用。

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法及冷氢化工艺。

背景技术

多晶硅生产不管采用改良西门子法还是采用硅烷热分解法，均需要将产生的大量四氯化硅进行循环利用。将四氯化硅、硅粉、氢气发生如下的冷氢化反应：3SiCl₄+2H₂+Si→4SiHCl₃，生成三氯氢硅可以使多晶硅的生产形成闭环回路，从而大幅降低多晶硅的生产成本。但在实际冷氢化过程中，除了会有三氯氢硅生成外，还会有Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₂H₂Cl₄、Si₃Cl₈、Si₃Cl₈O等一些列的多硅原子化合物副产物产生，相对于四氯化硅和三氯氢硅，多硅原子化合物的沸点较高，一般称之为含硅高沸物。

含硅高沸物的沸点高，粘度大，容易在系统中富集。若不将含硅高沸物除去，容易造成加热设备效率的下降和管道的堵塞。对于含硅高沸物的处理，目前一般采用的方法是通过加热的方式使三氯氢硅和四氯化硅挥发，从而将含硅高沸物富集到某一容器内，然后把含硅高沸物同微硅粉、金属氯化物等一起作为渣浆进行水解排渣处理，水解时高沸物和水(或碱液)发生反应，生成可直接排放的SiO₂和硅酸盐。然而这种处理方法不仅是对Si、Cl元素的巨大浪费，还需要大量的碱以中和水解反应所放出的氯化氢。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅冷氢化工艺中的含硅高沸物的回收工艺方法及冷氢化工艺，在不增加专门的裂解塔的情况下实现冷氢化过程中高沸物的在线连续回收，在本发明的汽提塔内既进行汽提，又进行催化裂解反应，汽提塔不仅仅具有汽提塔的作用，还相当于裂解塔的作用。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种含硅高沸物的回收工艺方法，包括以下步骤：

将四氯化硅、氢气、硅加入到冷氢化反应器内发生冷氢化反应在冷氢化反应器的塔顶得到的第一轻组分通入到淋洗塔内，其中，第一轻组分包括生成的三氯氢硅、含硅高沸物、未反应的四氯化硅和氢气，在淋洗塔内用氯硅烷进行淋洗，在淋洗塔的塔顶得到第二轻组分，在淋洗塔的塔釜得到混合物，混合物包括含硅高沸物；淋洗塔的塔釜得到的混合物还包括：四氯化硅、三氯氢硅、硅、金属氯化物，其中，金属氯化物包括FeCl₃、AlCl₃、CuCl₂、TiCl₄中的一种或几种。第二轻组分包括四氯化硅、三氯氢硅、氢气。第二轻组分还包括少量氯化氢。