[发明专利]一种负热膨胀陶瓷材料Fe2‑xScxMo3O12及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机功能陶瓷材料领域，具体涉及一种负热膨胀陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂及其制备方法。

背景技术

负热膨胀材料是一种具备反常热膨胀性能的材料，它随着温度的变化体积发生“热缩冷胀”。近些年来随着微电子、光学和微机械等领域的器件微型化和航空航天技术的发展，材料的精确尺寸对器件的功能至关重要。而热膨胀系数不匹配产生的热应力常是器件疲劳、性能下降、失效甚至断裂和脱落的主要原因。器件尺寸往往会因工作环境温度的变化而发生变化，导致器件的性能不稳定甚至失效。负热膨胀材料的发现为解决这类问题提供了可能，可以通过将具有负热膨胀系数与正热膨胀系数的材料进行复合，以期制备各种可控热膨胀乃至零膨胀的复合材料。

A₂M₃O₁₂(A＝Sc,Yb,In,Y,等；M＝W,Mo)系列负热膨胀材料众多，并以其优异的性能近些年来得到快速发展。研究表明：该系列材料的热膨胀性能主要取决于A位阳离子，不同A位阳离子会使得A₂M₃O₁₂系列材料呈现不同的热膨胀特性。其中Fe₂Mo₃O₁₂是该系列中负热膨胀化合物的一员，但是其在室温下为单斜相，表现出正热膨胀，在499℃时，才转变为斜方向，表现出良好的负热膨胀性能，这对其今后应用十分不利。为使其在室温及以上温度范围内均表现为有稳定的负热膨胀性，通过进行Sc离子掺杂，制备得到一种具有优异负热膨胀性能的新型材料，将有着重要的研究意义和实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在室温以上具有稳定负热膨胀性能、制备工艺简单、合成成本低的新型负热膨胀材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂及其制备方法。

实现上述目的的技术解决方案是：

一种负热膨胀陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂，该材料以MoO₃、Sc₂O₃、Fe₂O₃为原料，采用固相法合成制备，其中1.4≤x≤1.6。

上述一种负热膨胀材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的原料为分析纯Sc₂O₃、Fe₂O₃、MoO₃粉末，按照一定的化学计量比称重Sc₂O₃、Fe₂O₃和MoO₃，在水中混合后球磨3～9h，将球磨混合后的原料在100～120℃烘箱中烘干，然后再用玛瑙研钵研磨0.5～1h，在700～750℃预烧7～12h。

(2)将步骤(1)中预烧的粉体用玛瑙研钵研磨30～40min，加入占前驱体总质量1～3％的聚乙烯醇，研磨20～30min使其混合均匀，然后在20～30MPa下冷压成型压片。

(3)将步骤(2)中压片后的物料，置于炉内在550℃排胶2～3h，在780～900℃高温烧结12～24h，随炉冷却后得到负热膨胀陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂。

上述一种负热膨胀Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂陶瓷的制备方法中，步骤(1)中，原料Sc₂O₃、Fe₂O₃、和MoO₃的摩尔比为x：2-x：6，1.4≤x≤1.6。