[发明专利]聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学建筑材料技术领域,具体涉及聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

混凝土减水剂是混凝土外加剂中使用量最大、应用面最广的一种，能显著改善混凝土的性能，被视为作为混凝土的第五组分。到目前为止已经经历了三代。第一代是木质素磺酸盐普通减水剂，主要以造纸废液纤维素为原料，减水率较低，小于10％；第二代以β-萘磺酸甲醛缩合物为主要成分的萘系高效减水剂为代表，还包括蜜胺系减水剂、氨基磺酸系减水剂和脂肪族高效减水剂，减水率可达20％以上，但是第二代减水剂与水泥、掺合料适应性差，坍落度损失较大，并且在生产过程中使用大量的甲醛、萘、苯酚等有害物质，不仅成品有一定毒性，对环境的污染也较大；第三代高性能减水剂以聚羧酸系减水为代表，具有掺量低，减水率高，坍落度保持性较好等优点，减水率为25～45％，并且它的合成工艺简单，生产过程污染小，绿色环保，性价比高，将逐渐取代第二代减水剂，成为未来混凝土的发展方向。

目前，工程上对高性能混凝土的配置需求日益增多，对其要求也越来越严格。在配置高性能混凝土时，为了提高混凝土，密实性、强度和耐久性，比较好的方法是降低水胶比，但是也会导致一定的问题，低水胶比将导致混凝土的粘稠度增加，流变性变差，施工困难。解决这一问题的最有效途径就是掺入高效减水剂。因此研究成本低、综合效益好、清洁环保的高效减水剂已迫在眉睫。

发明内容

本发明提供了两种聚羧酸减水剂及其制备方法的生产方法，以解决上述技术问题。

对于第一种聚羧酸减水剂，本发明采用的技术方案是：由以下原料按重量份组成：甲氧基聚乙二醇340～360重量份、甲基丙烯酸20～40重量份、丙烯酸羟烷基酯2～10重量份、催化剂2～6重量份、阻聚剂2～6重量份、氧化剂2～6重量份、还原剂1～5重量份、酒石酸1～5重量份、水640重量份。

优选的，丙烯酸羟烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟丙酯。

优选的，催化剂为甲苯磺酸；所述氧化剂为过硫酸铵；所述还原剂为次磷酸钠。

对于第一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将甲氧基聚乙二醇和10～20重量份甲基丙烯酸在催化剂、阻聚剂的作用下合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯；

(2)将上述的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶于260～280重量份水中得第一溶液；将剩余的甲基丙烯酸与所述丙烯酸羟烷基酯溶于40～60重量份水中得第二溶液；将所述还原剂溶于40～60重量份水中得第三溶液，将所述酒石酸溶于40～60重量份水中得第四溶液；

(3)将氧化剂与剩余的水一起加入到反应釜中，于5～40℃下搅拌溶解后，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液，滴加时间为1～3小时，滴加结束后恒温1～2小时，进行共聚反应；

(4)共聚反应结束后，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至6.0～7.0，得到澄清溶液即为所述聚羧酸减水剂。

优选的，所述步骤(2)为：甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶于270重量份水中得第一溶液；将所述甲基丙烯酸与所述丙烯酸羟烷基酯溶于60重量份水中得第二溶液；将所述还原剂溶于60重量份水中得第三溶液，将所述酒石酸溶于60重量份水中得第四溶液。

对于第二种聚羧酸减水剂，本发明采用的技术方案是：包括以下原料：甲氧基聚乙二醇340～360重量份、甲基丙烯酸20～40重量份、丙烯酸羟烷基酯2～10重量份。

优选的，上述聚羧酸减水剂原料还包括催化剂2～6重量份、阻聚剂2～6重量份、氧化剂2～6重量份、还原剂1～5重量份、酒石酸1～5重量份、水640重量份。

优选的，丙烯酸羟烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟丙酯。

优选的，催化剂为甲苯磺酸；所述氧化剂为过硫酸铵；所述还原剂为次磷酸钠。

优选的，第二种聚羧酸减水剂,由如下步骤制备得到：

(1)将甲氧基聚乙二醇和10～20重量份甲基丙烯酸在催化剂、阻聚剂的作用下合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯；

(2)将上述的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶于260～280重量份水中得第一溶液；将剩余的甲基丙烯酸与所述丙烯酸羟烷基酯溶于40～60重量份水中得第二溶液；将所述还原剂溶于40～60重量份水中得第三溶液，将所述酒石酸溶于40～60重量份水中得第四溶液；