[发明专利]异金属碘化物框架材料及其制备方法有效
申请号: | 201710338845.5 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107098926B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 王国明;魏丽;李金花;潘杰 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C07F7/24 | 分类号: | C07F7/24;C07F19/00 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 黄晓敏 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 碘化物 框架 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种异金属碘化物框架材料,其特征在于:所述材料为Pb5Cu2I16(Me2TPT)2或Pb3Cu6I14(MeTPT)2;其中Pb5Cu2I16(Me2TPT)2具有二维层状结构,碘离子桥连Pb(II)离子形成Pb(II)-I无机链,相邻的Pb(II)-I链通过{Cu2}二聚体连接,形成二维层状的Cu(I)-Pb(II)异金属碘化物框架材料,其分子量为3878.36,晶体学数据为α=108.931(18)°,β=97.139(10)°,γ=95.15(2)°,Z=1,空间群P-1;Pb3Cu6I14(MeTPT)2具有三维拓展结构,碘离子采取桥连模式连接Pb(II)形成Pb6单元,连接Cu(I)形成Cu3单元,Pb6单元和Cu3单元通过共定点交替连接形成18元环,临近的层状18元环通过共定点连接形成Cu(I)-Pb(II)异金属碘化物二维层,相邻的二维层通过有机单元连接形成三维杂化框架结构,其分子量为3434.26,晶体学数据为α=112.193(10)°,β=94.642(8)°,γ=95.440(8)°,Z=1,空间群P-1;所述TPT为2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪。
2.一种如权利要求1所述异金属碘化物框架材料Pb5Cu2I16(Me2TPT)2的制备方法,其特征在于:具体制备过程为:
(1)、将0.20mmol碘化亚铜、0.10mmol碘化铅、0.08~0.14mL重量百分比浓度为45%的氢碘酸、0.07mmolTPT和5~8mL甲醇混合均匀;
(2)、将步骤(1)制成的混合物装入容积为10mL带聚四氟乙烯反应釜的不锈钢高压反应容器中,在160℃晶化7天得到结晶性良好的黑色棒状晶体;
(3)、将步骤(2)所得黑色棒状晶体依次经去离子水洗涤、抽滤,并在室温下干燥,即制备得到异金属碘化物框架材料Pb5Cu2I16(Me2TPT)2。
3.一种如权利要求1所述异金属碘化物框架材料Pb3Cu6I14(MeTPT)2的制备方法,其特征在于:具体制备过程为:
(1)、0.20mmol将碘化亚铜、0.10mmol碘化铅、0.2~0.3mL重量百分比浓度为45%的氢碘酸、0.07mmolTPT、4mL水和1mL甲醇混合均匀;
(2)、将步骤(1)制成的混合物装入容积为10mL带聚四氟乙烯反应釜的不锈钢高压反应容器中,在145℃晶化7天得到结晶性良好的黑色块状晶体;
(3)、将步骤(2)所得黑色块状晶体依次经去离子水洗涤、抽滤,并在室温下干燥,即制备得到异金属碘化物框架材料Pb3Cu6I14(MeTPT)2。
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