[发明专利]一种检测3-乙酰基-2;5-二甲基噻吩的方法

说明书

本发明公开了一种酸碱诱导液液微萃取结合磁固相净化高效液相色谱检测3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的方法。该方法利用脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物加入含有3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的被测液中，加入碱与脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物形成均相胶束，进行3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的萃取，再加入酸诱导相分离，由于3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩与脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物有很好的亲和性，萃取率超过98％；再利用磁性Fe₃O₄纳米粒子对样品进行净化，结合高效液相色谱测定其含量。磁性Fe₃O₄纳米粒子能够将样品中与3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩共存的脂肪进行很好的吸附，消除其对检测的干扰。该萃取技术在室温下进行，在20min以内完成萃取，具有操作简便、快速、灵敏度高等特点，方法检测灵敏度达0.5μg/kg。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种酸碱诱导液液微萃取及磁性固相净化结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

背景技术

3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩作为一种食品香精添加剂，其香气带有似霉腐的、蔬菜根的气息，坚果果仁香气，稍显烘烤香韵，家禽类肉的香气。产品可广泛用于芝麻、土豆、核桃、葡萄、蘑菇、蔬菜、人参、热带水果及肉类香精中。2013年6月15日，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene，FEMA 3527)作为食用香料用于食品。2014年8月14日，中国香精香料化妆品工业协会根据现有的安全评估结论及协会对国内部分香料香精主要生产企业“3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩”生产和使用情况的调查结果，发布了香料香精行业自律文件-关于3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的限制要求(香化协字[2013]62号)，自律文件规定：自本自律文件发布之日起，香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩；食品用香精生产企业调整配方，不得再使用该物质。

目前我国尚无食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测方法，也缺乏相关方面的研究。发明专利“一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法”(CN104655753 A)，公开了内标法气相色谱-质谱联用测定食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用正己烷超声萃取样品，萃取液过滤膜后直接进入气相色谱-质谱联用仪进行测定。

本发明利用脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物与3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩有较好的亲和性，首次通过碱与脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物与水形成均相胶束体系，再通过加酸诱导相分离，实现3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的高效、快速及操作简便的萃取；同时利用磁性Fe₃O₄纳米粒子对样品进行净化，结合高效液相色谱测定其含量。磁性Fe₃O₄纳米粒子能够将样品中与3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩共存的脂肪进行很好的吸附，消除其对检测的干扰。该萃取技术在室温下进行，在20min以内完成萃取，具有操作简便、快速、灵敏度高等特点，方法检测灵敏度达0.5μg/kg，萃取回收率达98％。

发明内容

本发明的目的是提供一种酸碱诱导液液微萃取及磁性固相净化结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

酸碱诱导液液微萃取及磁性固相净化结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。是通过以下方案来实现的：