[发明专利]一种检测3-乙酰基-2;5-二甲基噻吩的方法有效
申请号: | 201710311589.0 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107192772B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 李小兰;孟冬玲;周芸;陆冰琳;朱静;唐桂芳;许蔼飞;韦入丹 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 11250 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 530001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基噻吩 乙酰基 离子表面活性剂 脂肪酸 与非 纳米粒子 混合物 萃取 高效液相色谱测定 高效液相色谱检测 混合物形成 检测灵敏度 萃取技术 净化 被测液 灵敏度 亲和性 酸诱导 微萃取 相分离 诱导液 再利用 萃取率 胶束 酸碱 吸附 脂肪 检测 | ||
1.一种检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:在含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液中,加入体积比5倍的去离子水,加入磁性Fe3O4纳米粒子,涡旋混合,用外磁场固液分离,取出上清液;加入脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物,涡旋混合,形成混浊溶液,加入氨水,涡旋混合,形成均匀胶束,加入盐酸,涡旋混合,离心分相,取出上层脂肪酸与非离子表面活性剂的混合物,采用高效液相色谱进行含量测定;所述脂肪酸为壬酸、庚酸、辛酸中的任意一种;所述非离子表面活性剂为TMN-6。
2.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到:对于固体香精,称取一定量的香精样品,加入重量比为1:10~15的丙酮,超声提取30-45min,氮吹至1~3mL,用去离子水定容至10 mL,备用;对于液体香精,取1~3mL,加入去离子水定容至10 mL,备用。
3.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:脂肪酸与非离子表面活性剂比例为5:1。
4.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的氨水的用量为每10 mL 样品液中添加0.3~0.6mL。
5.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的盐酸的用量为每10 mL 样品液中添加1~2 mL。
6.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的磁性Fe3O4纳米粒子用量为每10 mL 样品液中添加5~10 mg。
7.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的涡旋时间为1~3min。
8.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的离心转速为3000~5000 r/min,时间为5~10 min。
9.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:高效液相色谱色谱条件为:流动相:等度洗脱甲醇-水溶液,甲醇-水的比例为65: 35, 检测波长为:296nm, 柱温为:25℃,流速:1mL/min。
10.根据权利要求1所述的检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于:所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到:对于固体香精,称取一定量的香精样品,加入重量比为1:10~15的丙酮,超声提取30-45min,氮吹至1~3mL,用去离子水定容至10 mL,备用;对于液体香精,取1~3mL,加入去离子水定容至10 mL,备用;
所述的脂肪酸为壬酸、庚酸、辛酸中的任意一种,非离子表面活性剂为TMN-6,脂肪酸与非离子表面活性剂比例为5:1;
所述的氨水的用量为每10 mL 样品液中添加0.3~0.6mL;
所述的盐酸的用量为每10 mL 样品液中添加1~2 mL;
所述的磁性Fe3O4纳米粒子用量为每10 mL 样品液中添加5~10 mg;
所述的涡旋时间为1~3min;
所述的离心转速为3000~5000 r/min,时间为5~10 min;
高效液相色谱色谱条件为:流动相:等度洗脱甲醇-水溶液,甲醇-水的比例为65: 35,检测波长为:296nm, 柱温为:25℃,流速:1mL/min。
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