[发明专利]一种超重力技术制备透明氧化锌液相分散体的方法

说明书

本发明公开了一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，包括如下步骤：1)将盐溶于液相介质A中，得到盐溶液；将碱溶于液相介质B中，得碱溶液；所述盐为锌盐或混合锌盐，所述混合锌盐为摩尔比为10～100:1的锌盐和掺杂元素的盐混合而成；2)将盐溶液和碱液加入到超重力旋转填充床反应器中，一定温度下反应后得到氧化锌悬浊液；3)将表面包覆剂加入到氧化锌悬浊液中，一定温度下改性包覆一段时间；4)将静置的改性液沉淀、离心、洗涤，再分散到液相介质C中，得到氧化锌透明液相分散体。本发明在超重力旋转填充床反应器中完成，大大强化传质、强化微观混合，产品透明且分散性很好；稳定性好，静置超过12个月无沉降。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及液相分散体的制备方法，尤其是涉及一种制备透明氧化锌液相分散体的方法。

背景技术

纳米氧化锌作为一种重要的无机纳米材料，其研究兴起于20世纪90年代。如今氧化锌的用途非常广泛，除在橡胶工业、石油化工、涂料工业有广泛应用外,还可应用于电子激光材料、荧光粉添加剂、磁性材料、压电材料、陶瓷等。在橡胶工业,纳米氧化锌是一种重要的无机活性材料,其不仅可降低普通氧化锌的用量,还可以提高橡胶制品的耐磨性和抗老化性能,延长使用寿命；在涂料工业，纳米氧化锌能大大提高涂料产品的遮盖力和着色力,还可提高涂料的其它各项指标,并可应用于制备功能性纳米涂料；另外在陶瓷工业方面，纳米氧化锌的添加使陶瓷制品具备了分解有机物和杀菌除臭的自洁作用，保证了产品的质量。

纳米氧化锌的紫外遮蔽性能主要取决于形态特征、颗粒大小和分散程度等因素。其中，纳米颗粒的粒度分布和分散程度是一个非常重要的因素。传统的制备方式是先制备固态的纳米氧化锌粉体，再添加改性剂对其进行表面改性，进而填充到高分子材料中作为紫外遮蔽功能。但是此类方法制备氧化锌颗粒在改性前就发生部分团聚，使得改性后粒径大且分布不均匀，难以控制颗粒形状，因此再填充到树脂基后其分散性能不好，与聚合物的相容性比较差。

超重力技术(超重力旋转填充床)是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上通过旋转产生模拟的超重力环境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性，显著地缩小反应器的体积，简化工艺、流程，实现过程的高效节能。在超重力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比在地球重力场下的要快得多，气-液、液-液、液-固两相在比地球重力场大数百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质中产生流动接触，巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的相界面，使相间传质速率比传统的塔器中提高1～3个数量级，使传质过程得到极大强化。

现有采用超重力技术制备纳米氧化锌利用氯化锌和氢氧化钠为原料，采用超重力(旋转填充床)技术，利用液-液相反应的方式，再经过滤、洗涤、干燥制得纳米氧化锌粉体，该方法不足之处在于制得的氧化锌粒径较大，最小为68nm。

现有技术中制备纳米氧化锌粉体利用硝酸锌与氨水为原料制得前躯体，再经高温超声、干燥煅烧得到氧化锌粉体，该工艺的缺点是制得的氧化锌粒径较大，为20-200nm。

因此，本发明提供了一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，采用超重力旋转填充床，可以大大强化传质、强化微观混合，制备出的氧化锌颗粒形貌可控且粒度分布均匀。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种制备透明氧化锌液相分散体的方法。该方法采用超重力旋转填充床，可以大大强化传质、强化微观混合，制备出的氧化锌颗粒形貌可控且粒度分布均匀，将此方法制备出的氧化锌颗粒进一步改性制得的透明氧化锌液相分散体的固含量可达70wt％，氧化锌晶体粒径小且分布均匀，一维尺寸为3～10nm；此外，产品分散效果好，稳定性好，静置数月无沉降，且以水和多种有机溶剂为液相分散介质，应用范围广泛；本方法很好的解决了纳米氧化锌在应用中出现的分散性能和相容性差的问题，从而赋予产品更高的应用性能和附加值。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，包括如下步骤：