[发明专利]一种超重力技术制备透明氧化锌液相分散体的方法

权利要求书

1.一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将盐溶于液相介质A中，得到盐溶液；将碱溶于液相介质B中，得碱溶液，其中，所述碱液的浓度为0.3mol/L～1.2mol/L；

所述盐为锌盐或混合锌盐，所述混合锌盐为摩尔比为10～100:1的锌盐和掺杂元素的盐混合而成；

2)将盐溶液和碱液加入到超重力旋转填充床反应器中，反应后得到氧化锌悬浊液，其中，所述反应的温度为20～85℃，所述超重力旋转填充床反应器的转子转速为600～2600rpm，所述盐溶液通入超重力旋转填充床反应器的进料流量为50ml/min～1000ml/min，碱液为40ml/min～800ml/min；

3)将表面包覆剂加入到氧化锌悬浊液中进行改性包覆，改性后静置改性液；

4)将静置的改性液沉淀、离心、洗涤，再分散到液相介质C中，得到氧化锌透明液相分散体；

所述液相介质C为二氯甲烷、水、乙酸丁酯、正己烷、乙醇、甲苯或白油；

步骤3)中，所述述表面包覆剂与氧化锌质量比为0.1～2:1，且表面包覆剂加入方式为一次或分两次加入不同表面包覆剂；

当液相介质C为二氯甲烷时，分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为正硅酸乙酯；第二次加入的表面包覆剂为质量比为1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和油酸；

当液相介质C为水时，一次加入表面包覆剂，此时表面包覆剂为质量比2:5:5的正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和油酸；或

分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为钛酸丁酯，第二次加入的表面包覆剂为质量比为1:2的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯吡咯烷酮；

当液相介质C为乙酸丁酯时，分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为正硅酸乙酯，第二次加入的表面包覆剂为质量比为3:2的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和正辛基三甲氧基硅烷；

当液相介质C为正己烷时，分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为铝酸甲酯，第二次加入的表面包覆剂为辛烷基三甲氧基硅烷；

当液相介质C为乙醇时，分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为质量比为1:1的硼酸丁酯和正硅酸乙酯；第二次加入的表面包覆剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

当液相介质C为甲苯时，分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为正硅酸乙酯；第二次加入的表面包覆剂为质量比为2:5的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷；

当液相介质C为白油时，分两次加入不同表面包覆剂，其中，第一次加入的表面包覆剂为正硅酸乙酯；第二次加入的表面包覆剂为油酸。

2.根据权利要求1所述的一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，其特征在于，步骤1)中，所述锌盐选自下列物质中的一种或多种：氯化锌、溴化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌；所述掺杂元素的盐选自下列物质中的一种或多种：硫酸铝、硝酸铝、醋酸铝、异丙醇铝、氯化铝、硝酸镓、硫酸镓、醋酸铟、硝酸铟、氯化铟、氯化锡、乙酸锡；所述碱选自下列物质中的一种或多种：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、一水合氨。

3.根据权利要求1所述的一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，其特征在于，步骤1)中，所述锌盐的浓度为0.05mol/L～2mol/L；所述碱液的浓度为0.1mol/L～4mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，其特征在于，步骤1)中，所述液相介质A选自下列物质中的一种或多种：水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、苯甲醇、甘油、乙醚、二甲醚、丙酮、丁酮、环己酮；所述液相介质B选自以下物质中的一种或几种：水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、甘油、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、正己烷、环己烷。

5.根据权利要求1所述的一种制备透明氧化锌液相分散体的方法，其特征在于，步骤2)中，所述超重力旋转填充床反应器为旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片超重力旋转床反应器。