[发明专利]NaYF4溶胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710277050.8 | 申请日: | 2017-04-25 |
公开(公告)号: | CN106892449B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 谭天亚;季亚楠;王淳;陈强;徐攀峰;李丽娜;梅勇;王绩伟 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nayf4 溶胶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种NaYF4溶胶及其制备方法和应用。采用的技术方案是:Y2O3用硝酸溶解,得到Y(NO3)3溶液;EDTA用氨水溶解,磁力搅拌下加入到Y(NO3)3中,待反应完全溶液澄清后,缓慢加入NaF;调节溶胶的PH值,得到NaYF4溶胶。本发明的制备方法,不添加氟化铵,避免了过量的F‑离子和Y3+离子反应,生成YF3沉淀,从而提高了NaYF4溶胶的均匀性和透明度。本发明的制备方法,操作过程简单、周期短、制备出的溶胶透明度更高。
技术领域
本发明属于材料化学领域,具体地涉及一种改进的溶胶-凝胶法制备的,溶胶的透明度更高的NaYF4溶胶及其应用。
背景技术
随着纳米材料的研究发展,合成纳米材料的新方法也相继产生。NaYF4溶胶具有设计简单、可控性好,且均匀性好的优点而被广泛应用。现有的制备NaYF4溶胶的方法主要有溶胶 -凝胶法。但是传统的溶胶-凝胶法在制备过程中,需要添加氟化铵和柠檬酸三铵,制备出的 NaYF4溶胶透明度低,而且容易在制备过程中产生YF3沉淀,操作过程复杂,且存在重复操作步骤,实验效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单,不添加氟化铵,以EDTA作为络合剂的溶胶-凝胶法制备透明度高的NaYF4溶胶。
本发明采用的技术方案是:一种NaYF4溶胶,制备方法包括如下步骤:
1)磁力搅拌下,将EDTA加到氨水中,得澄清溶液;磁力搅拌下,将所述的澄清溶液加到Y(NO3)3固体中,待反应完全,溶液变澄清后,加入NaF,得NaYF4溶胶;
2)调节NaYF4溶胶pH为中性。
上述的一种NaYF4溶胶,所述的Y(NO3)3固体的制备方法包括如下步骤:将Y2O3溶于硝酸中,磁力搅拌下,于85-95℃的油浴中加热,冷凝回流反应40-50min,得Y(NO3)3溶液;将Y(NO3)3溶液于油浴中加热蒸发,得Y(NO3)3固体。
上述的一种NaYF4溶胶,按摩尔比,Y2O3:硝酸:EDTA:NaF=1:(5.5-6.5):(1.0-5.0): (7.5-8.5)。
上述的NaYF4溶胶在制备立方相的NaYF4:Yb3+/Tm3+粉末中的应用。
本发明的有益效果是:本发明的制备方法,不添加氟化铵,避免了过量的F-离子和Y3+离子反应,生成YF3沉淀,从而提高了NaYF4溶胶的均匀性和透明度。本发明的制备方法,用EDTA作为络合剂,通过调节EDTA的量,从而调节NaYF4溶胶的流动性。本发明的制备方法,操作过程简单、周期短、制备出的溶胶透明度更高。本发明的制备方法,最后一步调节pH值,避免了重复调节溶液pH值的繁琐操作步骤。
附图说明
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