[发明专利]一种纳米银颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种金属材料的制备方法，尤其涉及一种纳米银颗粒的制备方法。

背景技术

银纳米材料，是纳米材料的一种。在各种金属纳米材料中，银纳米材料自从问世以来一直深受人们的关注，这不仅是由于其具有独特的电子特性、光学特性、机械特性和催化特性，并且具有良好的抗菌性、生物兼容性和表面易修饰等优点。因此，银纳米材料是一种非常有用的纳米材料，可以用作生物医用材料、化工的催化剂、陶瓷材料、污水处理、涂料、高性能电极材料等。银纳米材料的制备及改进技术从纳米抗菌材料起始以来就成为研究者及开发商们广泛关注的热点。银纳米材料的制备方法有很多，一般可分为物理方法、化学方法以及生物还原法等。化学还原法是纳米银粉制备的常用方法，该法是在溶剂体系或水溶液中，将金属离子在表面活性剂的包裹下用还原剂还原成纳米金属单质。该法具有操作简单、设备成本低、粒径相对分布比较集中等诸多优点，但是大规模生产时要想制备颗粒大小均匀和形状规则的纳米银粉，必须对反应条件要进行准确控制。而影响银粉颗粒粒径的主要因素除了反应物的性质、反应温度、添加方式、搅拌形式和程度、界面活性剂的使用等条件外，还由于银粉颗粒之间容易发生较为严重的聚集形成板结。目前纳米银的合成方法普遍是通过多步反应加以特定的还原剂还原银离子得到，该方法工艺复杂，反应物种类多，反应不易控制，不适合大批量的合成纳米银粒子。

CN105855562A公布了一种制备纳米银粉的方法，其采用银氨溶液和抗坏血酸并添加马来酸酐进行液相还原反应制备纳米银溶胶，其中抗坏血酸作为还原剂，马来酸酐作为保护剂，氨水溶液作为溶剂，该种方法反应物种类多，反应步骤复杂，反应得到的副产物多，后处理工艺繁琐，产率低，大大加大了生产成本。

CN104338936A公布了稳定银纳米颗粒的合成方法，其采用猕猴桃汁、氢氧化钠和硝酸银的混合溶液来合成稳定纳米银颗粒，包括猕猴桃汁的制备和纳米银颗粒的合成两个步骤，水为溶剂，硝酸银为银源，猕猴桃汁为还原剂，氢氧化钠为分散剂，该发明步骤繁琐，且不容易控制，产率不高，反应物的种类多，反应副产物多，后处理工艺复杂，增加了生产成本。

发明内容

为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种纳米银颗粒的制备方法，所述制备方法通过一步反应制备，产率高，反应体系简单，易于控制，能够用于纳米银粒子的批量化生产。

为达到上述目的，本发明采用一下技术方案：

本发明提供一种纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将硝酸银分散于多元醇中，得到硝酸银分散液，将聚乙烯吡咯烷酮分散于多元醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮分散液；

(2)将步骤(1)得到的硝酸银分散液和聚乙烯吡咯烷酮分散液混合，反应，固液分离，得到纳米银颗粒。

所述方法制备得到的纳米银颗粒具有立方晶型结构，其粒径在30～200nm，表面有高分子有机物作为保护剂。

本发明采用硝酸银为制备纳米银颗粒的原料，制备得到的纳米银的转化率高，且纳米银颗粒中纳米棒和纳米线等杂质的含量少，纳米银颗粒的纯度高，采用其他银盐或氧化银等，纳米银颗粒的纯度会下降。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇或季戊四醇中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有乙二醇和1,2-丙二醇的组合、1,2-丙二醇和丙三醇的组合、丙三醇和季戊四醇的组合、季戊四醇和乙二醇的组合或乙二醇、丙三醇和季戊四醇的组合等，优选为乙二醇或丙三醇。

该方法所使用的还原剂的具有很高的沸点，同时其还原能力与温度有很大的关系，在合适的温度下，其可以很好的控制纳米银晶核的形成和生长，通过控制反应时间可以得到不同尺寸的形貌均一，分散性良好的纳米银颗粒，在该优选条件下，银离子转换率达到了80％，且不会出现其他的副产物，例如：纳米线，纳米棒，纳米片等。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述硝酸银分散液中硝酸银的质量分数为4～13％，如4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％或13％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5％。