[发明专利]一种制备电子级二氯二氢硅的方法

说明书

本发明公开了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。其中，该方法包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。应用本发明的技术方案，本工艺极大地的缩短流程，降低了设备投资和运行能耗，产品品质达到电子级。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备电子级二氯二氢硅的方法。

背景技术

电子级二氯二氢硅属于硅源电子特气，主要用于硅外延片的硅源气体，它目前主要用于晶体硅的取向附生、硅的氮化物制备以及大规模集成电路中多晶硅的制备。目前，电子信息产业发展迅速，二氯二氢硅电子气作为原材料，它的市场需求持续增长，但是我国电子级以上的二氯二氢硅的产量不足，高纯二氯二氢硅电子气严重依赖海外市场。

二氯二氢硅电子气的市场需求规模在持续增长，但是我国电子级二氯二氢硅产量基本没有，全部依赖海外市场。目前，生产高纯二氯二氢硅主要使用传统提纯塔提纯的模式，并且为多塔串联提纯，能耗高，过程不易控制，并且其中的杂质以复杂的化合物形态存在，与二氯二氢硅沸点接近，不易提纯，仅能提纯至太阳能级别。因此亟需开发新的工艺，一方面实现电子级二氯二氢硅的生产，另一方面减少提纯塔数量，降低提纯运行能耗。

发明内容

本发明旨在提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法，以解决现有技术中制备电子级二氯二氢硅能耗高、产品质量不稳定的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。

进一步地，原料二氯二氢硅中二氯二氢硅的质量百分含量为98％～99％。

进一步地，芳香醛或芳香醛的衍生物为选自由苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、邻苯二甲醛、对硝基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、α-甲基肉桂醛，α-戊烷基肉桂醛，α-已基肉桂醛组成的组中的一种或多种。

进一步地，S1中，芳香醛和/或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅中杂质的摩尔比为100～10000:1。

进一步地，S1中，反应的压力控制在0～8bar，反应的温度在0～100℃，反应的时间为20min～48小时。

进一步地，S1包括，反应过程中对反应物进行搅拌。

应用本发明的技术方案，采用化学试剂芳香醛或芳香醛的衍生物与二氯二氢硅中的杂质进行反应，反应试剂中的基团氯化并发生加成反应，产生高分子聚合物，该聚合物与氯硅烷中的硼磷等杂质以共价键结合或物理吸附，使得沸点远高于氯硅烷的沸点，再利用后续三塔提纯，先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的脱重组分得到提纯产品，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。其中，反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分过程中可以采用两塔差压热耦合技术，将第二脱重塔顶的气相物料作为脱轻塔的再沸器的加热介质，既能节省脱轻塔塔釜再沸器的加热能量损耗，又能节省第二脱重塔塔顶冷凝器的能量消耗，从而大幅降低提纯能耗，能够实现低成本生产电子级二氯二氢硅。同时，为减少产品品质波动，保证系统的稳定性，设置吸附提纯单元，能够降低精馏塔波动对产品质量的影响的同时进一步提高产品品质。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的流程示意图；以及