[发明专利]一种制备多种形貌过渡金属氧化物电极材料的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于新能源储能材料技术领域，具体涉及一种制备多种形貌过渡金属氧化物电极材料的方法。

【背景技术】

随着世界环境污染的日益严重和能源危机的不断加剧，可再生能源的开发和利用已成为当今社会的当务之急。目前常见的方式是将风能、水能、太阳能等可再生能源转换成电能进行运用，但是由于这些可再生能源具有随机性，使得输出的电力稳定性差，从而严重影响了可再生能源的有效利用。众所周知，电能储存设备是一种能够改善电能质量，保证电力稳定输出的新型储能设备，它具有能量密度高、功率大、成本低、充放电速度快等诸多优点，已被广泛应用到电力系统控制领域。

电极材料作为电能储存设备的核心部件，其直接影响储能设备的储存能力。纵观目前普遍报道的贵金属RuO₂电极材料，虽然导电性好、电容量高、性能稳定，但是成本高昂，这就大大限制了其应用空间。相比之下，过渡金属由于具有更高的比电容和能量密度，且成本低廉、容易制备、环境友善和资源丰富已成为代替贵金属电极材料的备选材料，备受人们的关注。此外，电极材料的电性能还受到材料粒子的尺寸、形貌和内部结构的影响，因此进一步调控过渡金属电极材料粒子的尺寸、形貌和内部结构，并改进其制备工艺和条件，也具有十分重要的意义。

【发明内容】

本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种工艺简单、成本低廉、绿色环保、稳定性强、易于控制并大规模生产的多种形貌过渡金属氧化物电极材料的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种制备多种形貌过渡金属氧化物电极材料的方法,包括以下步骤:

（1）称取醇和水，混合均匀得醇-水溶剂；

（2）向上述制得的醇-水溶剂中依次加入过渡金属盐和沉淀剂，溶解、搅拌得混合溶液a；

（3）向混合溶液a中加入表面活性剂，溶解、搅拌得混合溶液b；

（4）将混合溶液b放入反应釜进行反应，然后洗涤、干燥、冷却得前驱物；

（5）将上述制得的前驱物煅烧得过渡金属氧化物电极材料。

具体的，所述步骤（1）中的醇是为乙二醇、乙醇、二乙二醇、丙三醇中的一种或者几种，所述醇和水的体积之比为1:0.2~1:7。

具体的，所述步骤（2）中的过渡金属盐为过渡金属铜、锌、铁、钴、锰、镍或镉的硝酸盐、乙酸盐、草酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或者几种；沉淀剂为氨水、尿素、碳酸氢铵、氢氧化钠中的一种。

具体的，所述步骤（2）中过渡金属盐与醇-水溶剂的质量范围为：每毫升醇-水溶剂内过渡金属盐的摩尔量为0.0125-0.125mmol。

具体的，所述步骤（2）中沉淀剂与过渡金属盐的摩尔比为0.1:1~10:1。

具体的，所述步骤（3）中的表面活性剂为PVP、CTAB、SDBS、SDS、AOT中的一种或者几种。

具体的，所述步骤（3）中表面活性剂与过渡金属盐的摩尔比为1:1~10:1。

具体的，所述步骤（4）中的反应釜为聚四氟乙烯反应釜，反应温度为60-360℃，反应时间为0.5-48h；干燥温度为40-80℃，干燥时间为2-24h。

具体的，所述步骤（5）中煅烧时采用管式炉，煅烧温度为300-1000℃，煅烧时间为2-24h。

具体的，所述步骤（5）中制得的过渡金属氧化物电极材料为微米级，材料的尺寸为0.2-10um，孔径为3-50nm。

本发明的优点是：该制备方法工艺简单、成本低廉、绿色环保、稳定性强、易于控制并大规模生产，采用溶剂热法制备电极材料能够很好调控过渡金属氧化物电极材料的尺寸、形貌，同时制得的过渡金属氧化物电极材料比电容高、化学稳定性好。

【附图说明】

图1是实施例1中制得的多孔四氧化三钴的XRD图(a)和SEM图(b)。

图2是实施例2中制得的多孔四氧化三锰的XRD图(a)和SEM图(b)。

图3是实施例3中制得的多孔氧化锌的XRD图(a)和SEM图(b)。

图4是实施例4中制得的多孔三氧化二锰的XRD图(a)和SEM图(b)。

图5是实施例5中制得的多孔氧化镍的XRD图(a)和SEM图(b)。