[发明专利]二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710203014.7 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN106866728B | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 郝俊;刘鹏;梅银平 | 申请（专利权）人： | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/141 | 分类号： | C07F9/141 |
| 代理公司： | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 周大伟 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，采用三甲基氯硅烷与亚磷酸为原料，反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯，其特征在于，将亚磷酸置于甲酰胺中，通入氮气，搅拌15-20min，然后向其中加入三甲基氯硅烷，同时加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵，继续向其中通入氮气，控制反应温度＜40℃，一步反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯，加入三甲基氯硅烷后，控制氮气的通入流速为2-10ml/min，苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵加入量为三甲基氯硅烷质量的5-10％。
2.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：三甲基氯硅烷与亚磷酸的摩尔比为(3-6)：1。
3.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：向得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯中加入Chimassorb 2020，再减压精馏，得到精制的二(三甲基硅基)亚磷酸酯。
4.根据权利要求3所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：Chimassorb 2020的加入量为二(三甲基硅基)亚磷酸酯质量的0.1-0.5％。
5.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：整个过程中控制室内湿度为36-56％。
6.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：三甲基氯硅烷的滴加速度是0.0087-0.013mol/min。
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