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[发明专利]肌醇磷酸的可溶性盐的制备方法-CN202180083032.0在审
发明人： B·艾森·阿门瓜尔;M·A·莫雷诺·萨图里诺;J·佩雷罗·贝斯塔德 -专利权人：萨尼菲特治疗有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明提供了制备以低杂质水平为特征的可溶性肌醇磷酸盐的方法。描述了制备肌醇磷酸的可溶性盐(例如碱金属盐或铵盐)(例如六钠盐或十二钠盐)，特别是肌醇六磷酸盐(例如Na6IP6和Na12IP6)的方法。还提供了包含根据本发明的方法制备的肌醇磷酸的可溶性盐的药物组合物、使用方法、联合治疗、试剂盒和制品。
磷酸可溶性制备方法

[发明专利]一种亚磷酸三苄酯的合成方法-CN202211679277.2在审
发明人：李雅梨;杨绪康 -专利权人：武汉嘉诺康医药技术有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明属于精细化工中间体有机合成领域，具体涉及一种亚磷酸三苄酯的合成方法，该方法包括取三氯化磷装入搅拌反应器中，搅拌条件下将三乙胺加入搅拌反应器中，再加入苄醇，三乙胺和苄醇加入过程中控制温度在≤10℃，苄醇加完后20～30℃保温10～20小时，然后经过水洗、碱洗、盐水洗；干燥后再经过蒸馏和快速柱层析，洗脱液浓缩得到亚磷酸三苄酯。本方法由三氯化磷与苄醇直接反应制得，反应温和、收率可以达到90％～95％；产品的纯度可达96％以上，且成本低廉，安全环保，适合工业化生产。
一种磷酸三苄酯合成方法

[发明专利]一种无甲醛棉用阻燃剂、制备方法及应用-CN202010460027.4有效
发明人：杨之卓;黄尚东;梁永标 -专利权人：广东德美精细化工集团股份有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明涉及一种无甲醛棉用阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1)用封端剂与含双键的异氰酸酯反应，将异氰酸酯基团保护起来；S2)将步骤S1得到的产物与亚磷酸二甲酯混合，加入催化剂进行反应即制得无甲醛棉用阻燃剂。本发明无甲醛释放问题，保护环境。阻燃剂在高温焙烘时与织物反应，无需额外添加磷酸等强酸作催化剂，避免强酸对棉织物的强力损伤，成品织物强力保留率高。
一种甲醛阻燃制备方法应用

[发明专利]一种氰基亚磷酸酯的制备方法-CN202211592417.2有效
发明人：王圣贤;鞠署元;刘天雷;王明华;周景艳;边海燕;盖陆海;王丹丹 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明提出一种氰基亚磷酸酯的制备方法，属于电池添加剂制备技术领域。所述氰基亚磷酸酯的制备方法采用如下步骤制备得到：1）将碱性化合物、3‑羟基丙腈混合进行反应，反应结束后依次进行浓缩、过滤，得到中间产物；2）将所述中间产物与有机溶剂混合，得到溶液A；3）在溶液A中加入相转移催化剂后，滴加三氯化磷的有机溶液，在‑10~10℃进行反应，得到氰基亚磷酸酯。本发明提供的方法制备过程中无需添加缚酸剂，且无盐酸产生。
一种氰基亚磷酸酯制备方法

[发明专利]一种用于制备磷脂酰乙醇胺的中间体及其制备方法-CN202110626092.4在审
发明人：张富尧;万家勋 -专利权人：上海弼领生物技术有限公司
申请日： 2021-06-04 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于制备磷脂酰乙醇胺的中间体及其制备方法。具体而言，本发明涉及一种如式IV所示的化合物，其中，Ar为取代或非取代的芳基；R1，R2分别独立地为C3‑27直链或支链、饱和或不饱和烷基；R3，R4分别独立地为氢或C1‑4烷基；Ra为胺基保护基；化合物的构型可以是R型、S型或外消旋型。本发明还特别涉及一种如式IV所示的化合物的制备方法，以及由式IV所示的化合物制备磷脂酰乙醇胺及其胺基聚乙二醇衍生物的制备方法，该方法具有反应条件温和，选择性高，易于纯化,合成成本低廉等优点，适于大规模生产。
一种用于制备磷脂乙醇胺中间体及其方法

[发明专利]三(2-氰乙基)亚磷酸酯的制备方法及应用-CN202210814870.7在审
发明人：刘天雷;鞠署元;盖陆海;王明华;周景艳;王圣贤 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明提供了一种氰基亚磷酸酯的制备方法，包括以下步骤，首先将3‑羟基丙腈、氯化氢螯合剂和有机碱金属盐混合后，得到混合物；然后在保护性气体条件下，在第一温度下，向上述步骤得到的体系溶液中滴加三氯化磷有机溶液进行反应，在第二温度下，继续反应后，得到氰基亚磷酸酯；所述氰基亚磷酸酯包括三(2‑氰乙基)亚磷酸酯。本发明提供的三(2‑氰乙基)亚磷酸酯的制备方法以及特定的三(2‑氰乙基)亚磷酸酯的分离提纯步骤，特别采用了二步温控和有机碱催化剂双重作用，促进3‑羟基丙腈与三氯化磷正向反应，再分离得到三(2‑氰乙基)亚磷酸酯。本发明提供的制备方法，工艺简单可行，能耗低，产率较高，特别适于工业化推广和应用。
乙基磷酸酯制备方法应用

[发明专利]制备含磷配体的方法-CN202210445344.8在审
发明人：查增仕;陈志荣;吴文彬;张庭兰;尹红;王科炎;周立涛;李浩然;黄国东;徐勇 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江大学;浙江新和成特种材料有限公司;浙江新和成尼龙材料有限公司
申请日： 2022-04-26 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备含磷配体的方法，包括：将磷氯化合物、聚吡啶离子液体多孔微球与有机溶剂混合得到第一配制物，将式(F)所示的化合物与有机溶剂混合得到第二配制物；Z为含一个或多个取代基的脂肪烃或芳烃的多价基团，其中，取代基选自氢原子、卤素原子、C1‑C10的烷基、C1‑C10的烷氧基、C1‑C10的烷酰基、芳基、杂芳基、氰基或硝基，n为1至8的整数；然后，将第一配制物与第二配制物于反应装置中混合进行反应，并将反应产生的氯化氢移出反应装置，反应结束后将反应液进行过滤，滤液经过后处理得到含磷配体。本发明采用聚吡啶离子液体多孔微球作为催化剂，具有优异的反应选择性和收率，反应条件较温和且速率快，同时催化剂易于回收再利用。
制备含磷配体方法

[发明专利]一种Ti-P配合物的制备方法及其应用-CN202210234053.4在审
发明人：吴迪;陆银秋;孙大伟;黄亚琴;吴培龙;刘鑫伟;蔡野;宋阁 -专利权人：江苏景宏新材料科技有限公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明公开了一种Ti‑P配合物的制备方法及其应用，其中Ti‑P配合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸氧钛与60％～95％乙醇酸水溶液混合至溶液澄清，再将亚磷酸酯加入混合溶液中；(2)在80～120℃下将游离水脱去，得到浑浊液体，即为Ti‑P配合物。本发明以硫酸氧钛与亚磷酸酯反应生成Ti‑P配合物，避免了反应过程中需要加入水解抑制剂，有效简化步骤且能避免引入杂质。且乙醇酸水溶液作为反应溶剂，也是生产乙交酯的原料之一，在后续生产乙交酯的过程中作为助催化剂加入时，残余的乙醇酸可作为反应原料再次利用，减少浪费，且乙交酯和反应后残液的颜色得到极大改善。
一种 ti 配合制备方法及其应用

[发明专利]一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法-CN201811443006.0有效
发明人：陈晓华;岳立;刘栋成;程勇;张明亮;周铭柯 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明公开了一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：将亚磷酸溶于有机溶剂中后滴加至六甲基二硅氮烷中，在催化剂作用下进行反应，得到三（三甲基硅基）亚磷酸酯；亚磷酸与六甲基二硅氮烷的质量比为1:2.2~1:4.4，滴加过程中温度控制在20℃~120℃，滴加完毕后保温在20℃~120℃进行反应，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。本发明的优点在于：一、原料易得，反应条件温和、转化率高可达90%以上。二、反应完成后可直接精馏，后处理步骤简单，收率高。三、整个合成过程没有废弃物产生，对环境污染小。
一种甲基磷酸酯合成方法

[发明专利]一种双官能团的化合物、其合成方法及作为抗氧剂的应用-CN201810800964.2有效
发明人：李广全;段宏义;李丽;吴建;杨喜棠;高杜娟;刘芸;赵东波;杨世元;熊华伟;杨柳;李艳芹;樊洁;张顺强;张红星 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2018-07-20 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：一种双官能团的化合物、其合成方法及作为抗氧剂的应用，该双官能团的化合物是由受阻酚单元、亚磷酸酯单元、三甲基苯单元和直链链段单元共同构成。通过控制直链链段单元的长度调整受阻酚单元和亚磷酸酯单元的协同作用强弱和单位质量里有效的官能团的含量，三甲基苯结构有利于防止抗氧剂化合物从聚合物中的析出。本发明化合物可作为聚丙烯或聚乙烯的抗氧化剂使用。
一种官能团化合物合成方法作为抗氧剂应用

[发明专利]一种延长操作时间型铂金催化剂及其制备方法-CN202111608830.9在审
发明人：李健;张虎;叶文波;王强;张蓉蓉;王全;欧阳旭频;颜献东;殷永彪 -专利权人：江西贝特利新材料有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本申请提供一种延长操作时间型铂金催化剂及其制备方法，该方法先将有机硅醇溶于四氢呋喃中，滴加到氢化钠和四氢呋喃的混合料中反应，生成三苯基硅醇钠，再将三氯化磷加入到三苯基硅醇钠中反应足够长时间，分离提纯得到有机硅亚磷酸盐，最后把有机硅亚磷酸盐与高浓度铂含量卡斯特催化剂混合络合反应制备而成，制备而成的催化剂在操作时间上远长于等量有机硅亚磷酸盐作为抑制剂和卡斯特催化剂共同使用的可使用时间，可降低硅氢加成的反应速率，起到抑制固化的效果，有利于固化操作与物料的储存。
一种延长操作时间铂金催化剂及其制备方法

[发明专利]三（1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基）亚磷酸的合成方法-CN202010830541.2在审
发明人：陈晓龙;刘磊;时二波;常楠;刘栋成;张明亮;周铭柯 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明公开了一种三（1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丙基）亚磷酸的合成方法，包括以下步骤：一、在惰性气体全程保护下将六氟异丙醇、亚磷酸三苯酯、无机强碱加入反应容器中；二、30℃~35℃搅拌16~20h；之后加入水和有机溶剂萃取，取有机层直接精馏，得目标产物。本发明的优点在于：工艺路线简单、安全性高，产品收率高。
丙基磷酸合成方法

[发明专利]三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的制备方法-CN202111341864.6在审
发明人：石正金;叶良苏;杨泽;费利江;林伟信;赖春波;粟小理;马建学;刘佳慧 -专利权人：上海华谊(集团)公司
申请日： 2021-11-12 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：公开了三‑(2‑氯乙基)亚磷酸酯的制备方法，包括提供一个反应系统，它包括前后串联的二个平推流式反应器；向第一段反应器入口输入三氯化磷和环氧乙烷原料，所述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为1:3.00～3.30，将第一段反应的转化率控制在50～80％；控制第二段的反应温度高于第一段的反应温度。
乙基磷酸酯制备方法

[发明专利]聚合型无酚、低味的亚磷酸酯及其制备方法-CN202110833662.7在审
发明人：曾繁馨;雷树敏;缪栋;孙秋新 -专利权人：江苏常青树新材料科技股份有限公司
申请日： 2021-07-23 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明公开了聚合型无酚、低味的亚磷酸酯及其制备方法，提供对应的分子式，并且对分子式做出以下的限定，其中，R1、R2、R4、R6为一元脂肪醇或多元脂肪醇中1个羟基反应之后的剩余基团，R3、R5为多元脂肪醇中2个及2个以上羟基反应之后的剩余基团；其次，R1、R2、R3、R4、R5、R6所指代的脂肪醇R1OH、R2OH、HOR3OH、R4OH、HOR5OH、R6OH，并且其各自独立地与其他醇可以是相同的醇类，也可以是不相同的醇类；最后，n和m代表0或者正整数，m+n之和优选为4‑10。通过上述设置，亚磷酸酯类抗氧剂制备过程成本低廉、原料来源广泛、工艺过程简单，最重要的是不引入任何含有苯酚、壬基酚和双酚A的原料，产品气味良好。
聚合型无酚磷酸酯及其制备方法

[发明专利]一种三(三烃基硅基)亚磷酸酯的合成方法-CN201811533200.8有效
发明人：傅人俊;林晓文;徐伟文;郑翔 -专利权人：苏州祺添新材料有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明公开了一种三(三烃基硅基)亚磷酸酯的合成方法，向干燥的反应瓶中加入亚磷酸和三烃基硅基胺，在加热、搅拌和回流冷凝的条件下边反应边蒸出生成的胺，反应液经精密过滤、减压精馏，得到高纯度的三(三烃基硅基)亚磷酸酯。本发明采用亚磷酸与三烃基硅基胺进行反应，三(三烃基硅基)亚磷酸酯产物的选择性高，所得三(三烃基硅基)亚磷酸酯粗品能很容易提纯到99.9％以上，达到锂离子电解液添加剂的要求；且本发明的原料易得、工艺路线简单，反应过程更安全环保、能耗低、废弃物排放量少，适于工业化生产。
一种三烃基硅基磷酸酯合成方法

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