[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备纯化方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的制备纯化方法，包括如下步骤：

(1)利用PF₅、LiF、氟化氢制备得到六氟磷酸锂溶液；

(2)将步骤(1)所得六氟磷酸锂溶液除去微量不溶性杂质，溶液送至蒸发结晶器中，升温蒸发出部分氟化氢；

(3)蒸发液位至初始液位1/3～2/3时，停止蒸发，按照温度梯度冷却至-20～-40℃，过滤得到六氟磷酸锂的初品，提纯后得到目标产品六氟磷酸锂；

其中：

步骤(1)中六氟磷酸锂溶液通过如下方法制备：将高纯PF₅气体通入LiF的无水氟化氢溶液中，低温加压下反应；所述低温为0～10℃，加压的压力为0.05～0.1MPa，反应的时间为1～12小时；

步骤(1)中所述高纯PF₅气体通过如下方法制备：将氟化氢加入到PCl₅中，在加热加压下反应生成PF₅、HCl气体，经过高效气体精密过滤器，制备出含HCl的高纯PF₅气体；加热的温度为100～150℃；加压的压力为0.05～0.1MPa，反应时间是1-12小时；

步骤(3)中温度梯度是通过降温速率3～10℃/h完成的；

步骤(3)中所得六氟磷酸锂的初品经过造粒，干燥后得到目标产品六氟磷酸锂；干燥的温度为55～75℃；

还包括步骤（4），母液纯化：对过滤后的液体进行搅拌，再往过滤后的液体中通入氟气产生氟化氢。

2.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于，PF₅:LiF:HF的摩尔比为1:0.4～2.5:20～40。

3.根据权利要求2所述的制备纯化方法，其特征在于，PF₅:LiF:HF的摩尔比为1:1:20～40。

4.根据权利要求3所述的制备纯化方法，其特征在于，PF₅:LiF:HF的摩尔比为1:1:25。

5.根据权利要求4所述的制备纯化方法，其特征在于，所述低温为5℃。

6.根据权利要求5所述的制备纯化方法，其特征在于，低温加压下反应的时间为10小时。

7.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于，加热加压下反应的时间为10小时。

8.根据权利要求1-6任一项所述的制备纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述除去通过过滤进行。

9.根据权利要求8所述的制备纯化方法，其特征在于，所述除去通过微孔过滤器进行。

10.根据权利要求9所述的制备纯化方法，其特征在于，所述微孔过滤器的孔径为0.1～0.45μm。

11.根据权利要求10所述的制备纯化方法，其特征在于，所述微孔过滤器的孔径为0.1μm。

12.根据权利要求1-6任一项所述的制备纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶液通过氮气气压送至蒸发结晶器中。

13.根据权利要求1-6任一项所述的制备纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温为升温至20～35℃。

14.根据权利要求13所述的制备纯化方法，其特征在于，所述升温为升温至25～30℃。

15.根据权利要求1-6任一项所述的制备纯化方法，其特征在于，步骤(2)中蒸发出的氟化氢经过冷凝后再利用。

16.根据权利要求1-6任一项所述的制备纯化方法，其特征在于，步骤(3)中蒸发液位至初始液位1/2。