[发明专利]化合物硼酸锂钠双折射晶体及制备方法和用途有效
申请号: | 201710185601.8 | 申请日: | 2017-03-26 |
公开(公告)号: | CN106917140B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 潘世烈;陈艳娜;张敏;陈惠敏;安东海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B28/02;C30B15/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 硼酸 双折射 晶体 制备 方法 用途 | ||
1.一种化合物硼酸锂钠双折射晶体,其特征在于该晶体的分子式为Li2Na2B2O5,分子量为161.4,属于正交晶系,空间群是
2.根据权利要求1所述的化合物硼酸锂钠双折射晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应合成化合物,高温熔体法或助熔剂法生长硼酸锂钠双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含锂化合物纯度为99.9%的氧化锂、氢氧化锂或碳酸锂,含钠化合物为纯度99.9%的氧化钠或碳酸钠和含硼化合物为纯度99.9%的硼酸或氧化硼按锂、钠和硼的摩尔比1:1:1称取放入研钵中并仔细研磨,然后装入Φ100 mm × 100 mm的敞口刚玉坩埚中,放入马弗炉中,缓慢升温至430℃,恒温24小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,接着取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,在马弗炉内温度550℃恒温48小时,将其取出并研磨充分,即得硼酸锂钠化合物单相多晶粉末,放入研钵中研磨进行X射线分析,所得X射线谱图与Li2Na2B2O5单晶结构得到的X射线谱图是一致的;
b、将步骤a得到的化合物硼酸锂钠单相多晶粉末在坩埚中加热到熔化,在温度600℃-650℃恒温4-15h,再降温至570℃-580℃,得到硼酸锂钠熔体;
或将含锂化合物纯度为99.9%的氧化锂、氢氧化锂或碳酸锂,含钠化合物为纯度99.9%的氧化钠或碳酸钠和含硼化合物为纯度99.9%的硼酸直接称取原料,与助熔剂NaF或PbF2按Li:Na:B:NaF/PbF2的摩尔比4:4:4:0.5-0.8进行混配,或与助熔剂B2O3按Li:Na:B:B2O3的摩尔比4:4:4:1-2进行混配,或与助熔剂NaF和PbF2按Li:Na:B:NaF:PbF2的摩尔比4:4:4:0.5-0.8:1-2进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,将坩埚放入单晶炉中加热完全熔化,在温度620℃恒温10小时,再降温至560℃,得到混合熔体;
c、制备硼酸锂钠籽晶:将步骤b得到的熔体以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得籽晶;
d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体:将放有步骤b制得的熔体的坩埚置于单晶炉中,将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,降至温度550℃-560℃,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30-60分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30-60分钟;
e、再以温度0.5-5℃/天的速率缓慢降温,0-100rpm转速旋转籽晶杆,0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体;
f、待晶体生长到所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度1-30℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到Li2Na2B2O5双折射晶体。
3.根据权利要求1所述的硼酸锂钠双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于光学起偏器中为偏振分束棱镜。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
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