[发明专利]一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法

权利要求书

1.一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将过氧化氢加入至式I化合物、水和碱混合得到的混合液中，进行如下所示的反应；其中，所述式I化合物的投料量至少为8g，所述过氧化氢与所述式I化合物的摩尔比为1:1～1.6:1；所述过氧化氢的加入时间为2～10h；所述的式I化合物为邻氯苯甲腈或2,6-二氯苯甲腈；所述碱与所述式I化合物的摩尔比为0.005～0.05；所述反应的反应温度为30～40℃；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的过氧化氢以其水溶液的形式参与反应，所述的过氧化氢水溶液为质量浓度27.5％～30％的过氧化氢水溶液；

和/或，所述的过氧化氢的加入时间为4～8h；

和/或，所述的过氧化氢与式I化合物的摩尔比为1.2:1～1.5:1；

和/或，所述式I化合物的投料量为克级、千克级或吨级的重量范围；其中，8g≤克级＜1000g，1kg≤千克级＜1吨，吨级≥1吨。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述的过氧化氢的加入时间为5～6h；

和/或，所述的克级为8g～100g；

和/或，所述的千克级为1kg～10kg；

和/或，所述的吨级为1吨～10吨。

4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，

当所述式I化合物的投料量为所述的克级时，所述过氧化氢的加入时间为2～6h；

和/或，当所述式I化合物的投料量为所述的千克级时，所述过氧化氢的加入时间为4～8h；

和/或，当所述式I化合物的投料量为所述的吨级时，所述过氧化氢的加入时间为6～10h。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，

当所述式I化合物的投料量为所述的克级时，所述过氧化氢的加入时间为4h、5h或5.5h；

和/或，当所述式I化合物的投料量为所述的千克级时，所述过氧化氢的加入时间为6h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾和氨水中的一种或多种和/或，所述的碱以碱水溶液的形式参与反应，所述的碱水溶液为质量浓度为20％～30％的碱水溶液；

和/或，所述的水与所述式I化合物的质量比 为0.9:1～1.1:1。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，

所述碱与所述式I化合物的摩尔比为0.01:1～0.02:1；

和/或，所述的水与所述式I化合物的质量比 为1:1。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，

所述碱与所述式I化合物的摩尔比为0.015:1；

和/或，所述反应的反应温度为35℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的反应以所述式I化合物的量小于0.5％结束。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应结束后还进一步包括下述的后处理步骤：反应液过滤，滤饼烘干，即可。