[发明专利]一种磷掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法。

背景技术

二氧化钛是目前最有前景的光催化剂，它具有强氧化性，可降解绝大部分的污染物质。当能量大于或等于能隙的光照射到半导体时，半导体微粒吸收自然光，产生电子-空穴对。光致空穴和光致电子具有强氧化性和强还原性，将吸附在二氧化钛表面的H₂O、O₂等物质氧化还原成具有强氧化性和强还原性的自由基，进而氧化还原有机污染物质，从而达到降解污染物的目的。

目前，已知纳米二氧化钛有锐钛矿、金红石、板钛矿三种晶型，锐钛矿和金红石属于四方晶系，板钛矿属正方晶系。纳米二氧化钛化学性能稳定，常温下几乎不与其他化合物反应，不溶于水、稀酸，微溶于碱和热硝酸，不与空气中CO₂、SO₂、O₂等反应，具有生物惰性。纳米二氧化钛具有热稳定性，无毒性。

纳米二氧化钛的粒径小、比表面积大、表面活性中心多、催化效率高，且对环境不产生二次污染，因此被广泛地应用于各种技术领域。在有光照的情况下，纳米二氧化钛具有强的氧化性和超亲水性，可用于空气的净化、污水的处理、太阳能的利用、抗菌、杀毒及自清洁等领域，具有很好的实际应用价值。但是二氧化钛光催化剂本身存在两个缺陷，其一是可见光的吸收波长需在385nm以下、二氧化钛吸收光波长过短；其二是纳米二氧化钛量子产率低，这两个缺陷大大地限制了二氧化钛光催化剂的应用范围，使二氧化钛不能充分得到利用。同时，现有技术所制得的二氧化钛光催化效果也不太理想，特别是对罗丹明B降解效果与降解速度均不太理想，因此，对二氧化钛进行改性，解决上述技术问题是十分必要的。

发明内容

本发明第一目的在于提供一种磷掺杂二氧化钛溶胶。

本发明另一目的在于提供上述磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法。

本发明的目的是通过如下技术措施实现的：

一种磷掺杂二氧化钛溶胶，其特征在于：所述磷掺杂二氧化钛溶胶结构组成为锐钛矿型二氧化钛以及少量无定形二氧化钛，在制备过程中是以磷酸为掺杂原料加入。该溶胶比表面积较大、光催化效率较高，且对环境不产生二次污染，制备二氧化钛溶胶长期保持稳定和良好的光催化效果，利于后续二氧化钛的应用。

一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：

1.在0℃的低温条件下，将四氯化钛加入到无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂中，并搅拌，搅拌转速为300～1000r/min，得到混合溶液；

2.在混合溶液中滴加氨水调节混合溶液的pH值至中性(pH＝7)，得到白色沉淀；

3.将白色沉淀离心、并用去离子水洗涤，直至未含有氯离子；

4.取步骤3中洗涤后的白色沉淀，加入双氧水和蒸馏水进行搅拌解胶，待解胶至溶液澄清透明为止，再加入磷酸，置于温度为70～100℃下冷凝回流1～4h，得到透明浅黄色磷掺杂二氧化钛溶胶。

本发明解胶是指由大颗粒的凝胶状态转变成小颗粒的溶胶状态的过程。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为1～5：3～5：3～30。

进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述无水乙醇的质量浓度为99.7％。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氨水的质量浓度为25％～28％。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氨水加入量与无机钛盐需满足体积比为3～12:1～3。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述双氧水的质量浓度为30％。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述双氧水和蒸馏水的加入量与无机钛盐的体积比为8～12：100～150：1～5。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述磷酸的质量分数为85％。

进一步，一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述磷酸和四氯化钛的摩尔比为1～10：100～200。

本发明具有如下的有益效果：