[发明专利]一种磷掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法在审
申请号: | 201710176699.0 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106890656A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 郭小峰;王宏波;王丽影;马元功;吴启凡;谌薇薇 | 申请(专利权)人: | 重庆交通大学 |
主分类号: | B01J27/14 | 分类号: | B01J27/14;C02F1/30 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙)11265 | 代理人: | 王震秀 |
地址: | 400074 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 溶胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷掺杂二氧化钛溶胶,其特征在于:所述磷掺杂二氧化钛溶胶结构组成为锐钛矿型二氧化钛以及无定形二氧化钛,在制备过程中是以磷酸为掺杂原料加入。
2.如权利要求1所述磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,它是按如下步骤制得的:
A.在0℃的低温条件下,将四氯化钛加入到无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,并搅拌,搅拌转速为300~1000r/min,得到混合溶液;
B.在混合溶液中滴加氨水调节混合溶液的pH值至中性(pH=7),得到白色沉淀;
C.将白色沉淀离心、并用去离子水洗涤,直至未含有氯离子;
D.取步骤C中洗涤后的白色沉淀,加入双氧水和蒸馏水进行搅拌解胶,待解胶至溶液澄清透明为止,再加入磷酸,置于温度为70~100℃下冷凝回流1~4h,得到透明浅黄色磷掺杂二氧化钛溶胶。
3.如权利要求2所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤A中所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为1~5:3~5:3~30。
4.如权利要求2或3所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤A中所述无水乙醇的质量浓度为99.7%。
5.如权利要求2、3或4所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤B中所述氨水的质量浓度为25%~28%。
6.如权利要求5所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤B中所述氨水加入量与无机钛盐需满足体积比为3~12:1~3。
7.如权利要求5或6所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤D中所述双氧水的质量浓度为30%。
8.如权利要求5、6或7所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤D中所述双氧水和蒸馏水的加入量与无机钛盐的体积比为8~12:100~150:1~5。
9.如权利要求8所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤D中所述磷酸的质量分数为85%。
10.如权利要求9所述的一种磷掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤D中所述磷酸和四氯化钛的摩尔比为1~10:100~200。
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