[发明专利]一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法。本发明采用本发明采用射频磁控溅射技术和化学气相沉积的方法，用六方氮化硼靶作为磁控溅射靶材，用有300nm二氧化硅的<100>晶向的硅基作为溅射衬底，通过在硅基上直接沉积硼氮薄膜作为催化剂，其上生长石墨烯，省去了溅射沉积金属催化剂的步骤，从而达到优化工艺，节约资源，降低成本的效果。同时通过控制化学气相沉积过程中的参数，使得制备得到的石墨烯一致性良好，具有较好的热和化学稳定性。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子基于sp²杂化组成的六角蜂巢状结构，仅一个原子层厚的二维晶体。近年来，石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景，吸引了科学界和工业界的广泛关注。

目前，制备石墨烯常见的方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(CVD)等。其中，在硅基上使用化学气相沉积法(CVD)是最有可能实现工业化制备高质量、大面积石墨烯的方法。现有在硅基上用化学气相沉积方法制备石墨烯主要有两种：第一种是在二氧化硅的硅片上先沉积一层金属催化剂，然后在金属催化剂上用化学气相沉积法生长石墨烯，或者是在金属催化剂上继续沉积其他生长石墨烯的衬底，然后再生长石墨烯，然而这种方法工艺繁琐，而且金属材料成本高；第二种是先在铜箔、镍箔等衬底上生长石墨烯，然后通过腐蚀衬底法等转移的方法将石墨烯转移至带有二氧化硅层的硅片上，然而这种方法需要很精细的人工操作，并不利于大规模生产。同时，在转移过程中该方法会在石墨烯中引入缺陷，使石墨烯质量不稳定。因此，提供一种有效节约金属资源，降低生产成本，有利于实际工业化生产的制备石墨烯的方法成为石墨烯领域亟待解决的问题。

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法。本发明采用在硅基上直接沉积硼氮薄膜作为催化剂，其上生长石墨烯，省去了溅射沉积金属催化剂的步骤，从而达到优化工艺，节约资源，降低成本的效果。

为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法，以SiO₂作为溅射衬底，以六方氮化硼靶作为磁控溅射靶材，采用射频磁控溅射技术在硅基上直接沉积硼氮薄膜，然后以硼氮薄膜作为催化剂，采用化学气相沉积技术，在硼氮薄膜上生长制备石墨烯。

现有技术中，已经有关于直接以硼氮薄膜为基底CVD方法制备石墨烯的报道，从而实现了在硼氮薄膜上石墨烯的直接生长，但是该方法制备的石墨烯完全包覆硼氮薄膜基底，二者的结合属于简单的叠加方式，同时在这个过程中会引入大量缺陷，而且石墨烯和氮化硼的晶格取向也趋向于随机。而且常规方法制备得到的硼氮薄膜易产生硼酸晶体，不利于石墨烯的外延生长。基于此，发明人通过控制工艺参数以射频磁控溅射技术先在硅基上直接沉积硼氮薄膜，然后再以硼氮薄膜作为催化剂，采用化学气相沉积技术，在硼氮薄膜上生长制备石墨烯，从而有效改善氮化硼薄膜质量，进而制备得到一致性良好的石墨烯。

具体的，一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法，包括如下步骤：

(1)将SiO₂衬底置于溅射腔内，对溅射腔进行抽压处理，然后向溅射腔内通入惰性气体；

(2)调节起辉后进行以六方氮化硼作为磁控溅射靶材进行预溅射处理；

(3)预溅射处理完成后调节溅射气压、溅射温度和溅射功率，以六方氮化硼作为磁控溅射靶材进行溅射处理；

(4)降温至室温后将样品取出；

(5)将样品转移至化学气相沉积的反应炉中进行退火处理；

(6)对反应炉进行抽真空处理，然后向其中通入惰性气体并升温；