[发明专利]一种微通道反应器中3,4-二硝基吡唑的合成方法

权利要求书

1.一种微通道反应器中3,4-二硝基吡唑的合成方法，其特征在于，具体步骤为：

步骤1，N-硝基吡唑合成：冰水浴下，按体积比为4～6:1将乙酸酐和发烟硝酸缓慢混合得到硝化剂，将硝化剂与吡唑的乙酸溶液分别经由精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，控制硝酸与吡唑的摩尔比为1～1.25:1，在45～60℃下两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触并发生反应，将反应溶液倒入碎冰中，过滤，冰水洗涤，真空干燥得到N-硝基吡唑；

步骤2，3-硝基吡唑合成：将N-硝基吡唑溶于苯腈中，升温至170～180℃，保温3～4h，反应结束后冷却至50～60℃，加入正己烷使3-硝基吡唑析出，过滤，干燥得到3-硝基吡唑；

步骤3，3,4-二硝基吡唑合成：冰水浴下，按摩尔比为2.8:1将浓硫酸和发烟硝酸缓慢混合得到硝硫混酸，将硝硫混酸和3-硝基吡唑的硫酸溶液分别经由精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，控制硝酸与3-硝基吡唑的摩尔比为1.8～3:1，在40～100℃下两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触并发生反应后，将反应溶液倒入碎冰中，乙醚萃取，冷水洗涤至水相pH为7，干燥乙醚相，过滤，旋蒸除去乙醚，用苯重结晶，真空干燥得3,4-二硝基吡唑。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的乙酸酐和发烟硝酸的体积比为5～5.5:1，硝酸与吡唑的摩尔比为1.05～1.1:1。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的吡唑的乙酸溶液的流速为0.1～0.5mL/min。

4.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的吡唑的乙酸溶液的流速为0.1～0.3mL/min。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的反应温度为50～55℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述的保温时间为3.5h。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的硝酸与3-硝基吡唑的摩尔比为2～2.2:1。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的反应温度为60～70℃。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的3-硝基吡唑的硫酸溶液的流速为0.05～1mL/min。

10.根据权利要求1或9所述的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的3-硝基吡唑的硫酸溶液的流速为0.3～0.4mL/min。