[发明专利]一种烷基自由基及其制备方法有效
| 申请号： | 201710144934.6 | 申请日： | 2017-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN106928128B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 丁思懿;赵玉真;田少鹏;马强;朱敏;任花萍;李克轩;赵芃程;史云丽 | 申请（专利权）人： | 西京学院 |
| 主分类号： | C07D211/94 | 分类号： | C07D211/94;C07D409/12 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 高亦哲 |
| 地址： | 710199 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 烷基 自由基 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种烷基自由基的制备方法，其特征在于，以R-BF3K为原料，在氮气气氛下，以甲苯为溶剂，以氧化银和水引发氧化还原体系，后经TEMPO捕捉，产生R-O-TMP，R-BF3K为烷基三氟硼酸钾盐，其结构通式如公式(I)所示：
R-BF3K (I)
式中，R基为中的一种；
其合成路线如公式(Ⅱ)所示：
为了实现上述合成路线，合成步骤如下：
1)在干净的反应器中依次加入经过计量的R-BF3K、氧化银和TEMPO，抽换氮气3次，在氮气流环境下向反应管中注入甲苯-水混合溶剂，由体积比50:1的甲苯与水配成的甲苯-水混合溶剂，密封反应器；
2)在室温下剧烈搅拌10～30分钟，停止搅拌，得到反应液；
3)用硅藻土过滤掉上述反应液中的金属残渣，滤饼用乙酸乙酯洗涤3～5次，合并滤液，旋干溶剂，通过柱层析色谱分离，即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种烷基自由基的制备方法，其特征在于，所述的R-BF3K、氧化银和TEMPO以摩尔比1:1:1进行计量。
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