[发明专利]一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：在无水氟化氢溶剂中，将重氮氟化氢盐II进行热分解反应，得到所述的2-氯-4-氟甲苯即可，在所述的热分解反应中，所述的重氮氟化氢盐II与所述的无水氟化氢投料摩尔比为1:8～1:18；所述的热分解反应在温度升高的过程中进行，所述温度升高的起点为0℃～15℃，所述温度升高的终点为80～120℃，或所述的热分解反应在温度升高至所述的终点后，保温反应，所述温度升高的起点为0℃～15℃，所述温度升高的终点为80～120℃；所述的热分解反应的温度升高的过程为0℃～20℃范围内时每小时升温0.5℃～5℃；20℃～120℃范围内时每小时升温1℃～5℃；

2.如权利要求1所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的热分解反应，还包括采用冷凝器回流；

和/或，所述的保温为1h～6h。

3.如权利要求1所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的热分解反应的温度升高的过程为0℃～20℃范围内时每小时升温0.5～3℃，20℃～120℃范围内时每小时升温1℃～5℃。

4.如权利要求1所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的热分解反应的温度升高的过程为0℃～20℃范围内时每小时升温0.5℃～5℃，20℃～120℃范围内时每小时升温1～3℃。

5.如权利要求2所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的重氮氟化氢盐II与所述的无水氟化氢投料摩尔比为1:13～1:18；

和/或，所述的热分解反应升温终点为80℃～100℃；

和/或，所述的热分解反应的温度升高的过程为0～20℃范围内时每小时升温0.5～1℃，20～120℃范围内时每小时升温1～2℃；

和/或，所述的热分解反应，所述的冷凝器气相出口直径是釜径的1/6～1/5；

和/或，所述的保温为1h～3h。

6.如权利要求5所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的保温为2h。

7.如权利要求1所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：在无水氟化氢溶剂中，将亚硝酸钠与3-氯-4-甲基苯胺氟化氢盐I进行重氮化反应，得到所述的重氮氟化氢盐II即可，

8.如权利要求7所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应中，所述的氟化氢胺盐I与所述的无水氟化氢投料摩尔比为1:3～1:19；

和/或，所述的重氮化反应中，所述的氟化氢胺盐I与所述的亚硝酸钠投料摩尔比为1:1～1:1.1；

和/或，所述的重氮化反应中，所述的亚硝酸钠为分批加入；

和/或，所述的重氮化反应中，所述的反应温度为-5～20℃；

和/或，所述的重氮化反应中，在加完所述的亚硝酸钠后，保温反应1～3h。

9.如权利要求8所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应中，所述的氟化氢胺盐I与所述的无水氟化氢投料摩尔比为1:9～1:19；

和/或，所述的重氮化反应中，所述的氟化氢胺盐I与所述的亚硝酸钠投料摩尔比为1:1.03；

和/或，所述的重氮化反应中，所述的反应温度为-5～17℃；

和/或，所述的重氮化反应中，在加完所述的亚硝酸钠后，保温反应1h；

和/或，所述的重氮化反应结束后，不经后处理，直接进行所述的热分解反应。

10.如权利要求9所述的2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应中，所述的反应温度为-5～15℃。