[发明专利]辣椒碱及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然色素分离技术领域，具体地，涉及辣椒碱及其制备方法。

背景技术

从天然辣椒中提取辣椒碱的方法较多，主要是根据辣椒碱性质和溶解性特点进行萃取和分离。目前，常用的提取方法有溶剂法、酶提取法、超临界二氧化碳法、超声强化提取法等。

辣椒碱的纯化方法，包括层析法，例如，刘可春等人将辣椒油脂初品按1/2比例加入无水乙醇至60℃下溶解，再按1/3的比例加入中性氧化铝，搅拌均匀以后在40℃下真空干燥。然后将干燥后的氧化铝装入层析柱，用复合溶剂洗脱，洗脱液减压蒸馏回收溶剂，剩余物加乙醚溶解，-5℃下结晶，再用乙醚重结晶，即可得白色针状辣椒碱晶体，纯度可达98％以上。

裘立群等人利用刚活化的活性炭进行辣椒碱粗提物纯化，以90％乙醇作为洗脱液，每1mL提取液加入2g活性炭，在55℃水浴中加热并搅拌5min，再用10mL洗脱液分两次进行洗脱。

曾仕廉用丙酮、石油醚、95％乙醉提取出辣椒油树脂，再以乙醚作为结晶溶剂，得到粗辣椒碱类化合物的晶体，再经硅胶柱层析纯化后结晶，得到辣椒碱类化合物纯品，纯度为91.3％。李绪文等人以干辣椒为原料，用丙酮浸提后，再用硅胶柱层析分离纯化辣椒碱类化合物，证明柱层析可以有效地进行辣椒碱类化合物的分离与纯化。高蓝等人也用硅胶柱层析的方法从含辣味物质2.4％的黑红色辣椒精中分离得到含辣味物质22.2％的淡褐色辣椒精，从淡褐色辣椒精中分离得到辣味物质的白色晶体。

上述几种辣椒碱的制取方法各有利弊，或对设备的要求高，在生产实际中难以推广，或对辣椒碱品质有较大的影响，或对辣椒碱分离纯化过程带来较大困难等。

发明内容

解决上述问题所采用的技术方案是辣椒碱及其制备方法。

本发明提供的一种辣椒碱的制备方法，包括以下步骤：

提取辣椒油脂的步骤：将干红辣椒粉经丙酮在80℃水浴加热条件下提取，提取时间为5h，得到辣椒油脂；

第一次硅胶柱层析的步骤：采用丙酮和石油醚为洗脱剂进行洗脱，按颜色的不同分别收集洗脱液，获得前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液；

第二次硅胶柱层析的步骤；将前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液分别采用洗脱剂进行二次洗脱，获得不同颜色的洗脱液。

优选的，所述的洗脱剂为丙酮和石油醚的混合物，其中，两者的体积比V丙酮:V石油醚＝1:5。

优选的，所述前期洗脱液在第二次层析洗脱时按颜色的不同分别收集洗脱液，获得2段收集洗脱液。

优选的，所述中期洗脱液在第二次层析洗脱时按颜色的不同分别收集洗脱液，获得7段收集洗脱液。

优选的，所述后期洗脱液在第二次层析洗脱时按颜色的不同分别收集洗脱液，获得5段收集洗脱液。

优选的，收集洗脱液采用薄层层析法进行分析，其中，展开剂为丙酮和石油醚的混合物，其中，两者的体积比V丙酮:V石油醚＝1:5。

本发明的另一个目的在于提供一种辣椒碱，所述的辣椒碱是采用上所述辣椒碱的制备方法制备的。

本发明提供的一种辣椒碱及其制备方法，通过丙酮提取获得了辣椒油脂，并选择合适洗脱剂和展开剂对辣椒油脂进行分离和分析；通过两次柱层析获得了纯品辣椒碱。初步实现了辣椒碱的规模化分离。

附图说明

图1是实施例1辣椒油油脂的薄层层析图；

图2是实施例1辣椒油油脂经不同配比的洗脱剂洗脱的色谱柱颜色分布；

图3是实施例1V_丙酮:V_石油醚＝1:5洗脱后对应的薄层板显色图样和辣椒油油脂的薄层样板；

图4是实施例1V_丙酮:V_石油醚＝1:1洗脱后对应的薄层板显色图样和辣椒油油脂的薄层样板

图5是实施例1前期洗脱液的二级分离图样；

图6是实施例1前期洗脱液经二级分离后的收集液；

图7是实施例1前期洗脱液经二级分离后(1)(2)号洗脱液对应的薄层板显色图样和一级分离的前期洗脱液的薄层层析样板；

图8是实施例1中期洗脱液的二级分离图样；

图9是实施例1中期洗脱液经二级分离的收集液；

图10是实施例1中期洗脱液二级分离后收集液的(1)-(7)号洗脱液对应的薄层板显色图样；

图11是实施例1后期洗脱液的柱层析图样；

图12是实施例1后期洗脱液经二级分离后的收集液；