[发明专利]一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其包括：以有机物1和有机物2的组合物作为碳源，以水和所述组合物超声配置成的混合液作为电解液，有机物1是乙醇、柠檬酸、抗坏血酸中的一种，有机物2是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种，有机物1、有机物2和水的物质的量之比为200～50：1：120～20，采用两电极系统，工作电极和对电极均为铂片电极，设置脉冲电位法参数碳化电解液1‑4小时，得反应溶液；反应溶液静置一段时间后，取上清液调节其pH为中性，并离心处理，旋转蒸发浓缩，得浓缩液；浓缩液在去离子水中透析处理后得氮掺杂荧光碳点的水溶液。本发明方法简单，且得到的荧光碳点荧光产率高、水溶性好、稳定性好。

技术领域

本发明属于碳纳米材料技术领域，涉及一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法。

背景技术

荧光碳点是一种具有类似量子点光致发光性能的新型碳纳米材料。荧光碳点自2004年被合成和发现以来，由于其优异的发光性，低毒性、生物兼容性和价格较低廉，使得它迅速成为荧光材料里头的明星材料。可应用于化学/生物传感、生物成像、光热诊疗、发光器件的发光材料、光催化降解有机污染物、光电储能等领域，其极具取代有毒重金属类量子点的潜力。荧光碳点的制备方法可大致分为碳纳米点钝化法、top to down法和bottom toup法三种方法。top to down法采用的合成方法包括放电法、激光烧蚀法、等离子体辐射法、电化学法、化学氧化法等；bottom to up法采用的合成方法包括燃烧法、水热法、电化学法、微波法、超声波法、化学氧化法、热解法等。但是目前这些方法大部分都存在成本较高、操作较复杂、产品纯化处理复杂、量子产率低、产品稳定性不高等问题，不利于大规模生产和应用推广。

近年来，在荧光碳点制备方法学方面，电化学法由于其操作简单且绿色环保，使得其迅速成为荧光碳点合成研究的热点。目前电化学法制备荧光碳点均采用传统的恒电位电解氧化法，采用的碳源主要有碳电极(专利申请号CN200810197695.1)；碳纤维(专利申请号CN201110356592.7)；低碳原子数醇类(专利申请号CN201310376500.0和CN201310378455.2)；低碳原子数酮类(专利申请号CN201310376464.8)等。但上述电化学法制备荧光碳点均采用传统的恒电位电解氧化法，且所需的电位较高(达10-30V，甚至更高电位)，得到的荧光碳点荧光产率较低，成本较高。综上，采用较低电位、低成本、简便制备荧光碳点的新型电化学法尚缺乏。

发明内容

为了简化荧光碳点制备方法，提高产物荧光产率，降低合成成本，本发明提供了一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法。该方法操作简单，采用的脉冲电位较低(10V以下)，产物荧光产率较高。

本发明一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其包括下列步骤：

以有机物1和有机物2的组合物作为碳源，以水和所述组合物超声配置成的混合液作为电解液，其中，有机物1是乙醇、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种，所述有机物2是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的任意一种，有机物1、有机物2和水的物质的量之比为200～50：1：120～20，用电化学工作站控制电位，采用两电极系统，工作电极和对电极均为铂片电极，设置脉冲电位法参数，采用脉冲电位法碳化电解液1-4小时，得反应溶液；

反应溶液静置一段时间后，取上清液调节其pH为中性，并离心处理，旋转蒸发浓缩，得浓缩液；

浓缩液在去离子水中透析处理后得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

所述脉冲电位法参数设置为：高电位5V～9V，低电位3V～5V，脉冲宽度为5s～20s，循环次数为200～1000次。

所述电化学工作站为CHI760E电化学工作站。

所述离心处理的离心转速设置为5000～10000r/min，离心时间为5～20min。