[发明专利]一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物及其制备方法和制备用催化剂有效
申请号: | 201710129664.1 | 申请日: | 2017-03-07 |
公开(公告)号: | CN106824269B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 沈建忠;沈智培 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D491/052 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 韦超峰 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 衍生物 及其 制备 方法 催化剂 | ||
1.一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、丙二腈和4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基吡唑为反应原料,在碱性离子液体的催化作用下来制备吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的,所述催化剂的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述芳香醛、丙二腈和4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基吡唑的摩尔比为1:(1~1.3):1,碱性离子液体催化剂的摩尔量为所用芳香醛摩尔量的4~7%。
3.根据权利要求2所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:该制备方法的具体过程为:将芳香醛、丙二腈、4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基吡唑及碱性离子液体催化剂按照摩尔比分别加入到反应溶剂中,进行加热回流反应,反应压力为一个大气压,回流反应14~26min,反应结束后冷却至室温,碾碎析出的固体,静置,抽滤,滤渣经洗涤、真空干燥后即得到吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述的反应溶剂采用乙醇水溶液,且以毫升计的反应溶剂的体积量为以毫摩尔计的芳香醛的5~8倍。
5.根据权利要求4所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂乙醇水溶液所含乙醇的体积比浓度为95-97%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述的芳香醛为4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3,4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛和3,4-二甲基苯甲醛中的任一种。
7.根据权利要求3-5中任一项所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:反应结束后抽滤所得滤渣采用体积比浓度为95-97%的乙醇水溶液进行洗涤。
8.根据权利要求6所述的一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物的制备方法,其特征在于:反应结束后滤液中含有的碱性离子液体催化剂可不经处理重复使用至少9次。
9.一种吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物,其特征在于:该衍生物是采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的,其结构式为:
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