[发明专利]磷酸铁锂前驱体的制备方法在审
| 申请号： | 201710123794.4 | 申请日： | 2017-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN106915734A | 公开（公告）日： | 2017-07-04 |
| 发明（设计）人： | 王金锋;张万红 | 申请（专利权）人： | 沧州凯盛达新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;C01B25/45 |
| 代理公司： | 北京中企鸿阳知识产权代理事务所(普通合伙)11487 | 代理人： | 郭鸿雁 |
| 地址： | 061600 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸 前驱 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将草酸铁程序升温焙烧，制得无水草酸铁；
(2)将所述无水草酸铁粉碎后过筛，根据过筛后无水草酸铁的质量用超临界水洗涤3次，过滤，制得草酸铁粉末；
(3)将所述草酸铁粉末放入反应器中，通入氧气，充分反应5h，制得纯化草酸铁；
(4)将磷酸钠加入磷酸酸化，调节pH，制得磷酸钠溶液；
(5)将所述纯化草酸铁与所述磷酸钠溶液转移至水热高温高压釜中，然后加入磷酸铁晶种，反应14h，制得磷酸铁晶体；
(6)向所述磷酸铁晶体中加入分散剂，充分混合，即制得用于合成磷酸铁锂电极材料的前驱体—磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述程序升温焙烧为低温350℃预烧8h，再程序升温到650～850℃焙烧。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中粉碎后过筛，筛子为100～200目。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述磷酸为浓度25％～35％的磷酸溶液。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述磷酸钠溶液的pH值为4～6.5。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述纯化草酸铁与所述磷酸钠溶液的质量比为1：1.2～2。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中水热反应温度为280～350℃。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中加入所述磷酸铁晶种的量为纯化草酸铁与磷酸钠溶液总质量的5％～15％。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述分散剂为聚氯乙烯、硬脂酸钙、硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡或聚乙二醇200中的两种或两种以上。
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