[发明专利]一种化合物的晶型A及其制备纯化方法在审
| 申请号： | 201710118467.X | 申请日： | 2017-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN107056643A | 公开（公告）日： | 2017-08-18 |
| 发明（设计）人： | 李丕旭;王鹏;魏强 | 申请（专利权）人： | 苏州鹏旭医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/47 |
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| 地址： | 215200 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 及其 制备 纯化 方法 | ||
1.一种化合物I的晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图在2theta值为7.9°±0.2°，15.7°±0.2°，21.7°±0.2°, 28.6°±0.2°处具有特征峰，
其中化合物I的结构为，
。
2.根据权利要求1所述的晶型A，其特征还在于，其X射线粉末衍射图在2theta值为17.4°±0.2°，25.5°±0.2°，28.1°±0.2°处具有特征峰。
3.根据权利要求1所述的晶型A，其特征还在于，其X射线粉末衍射图在2theta值为14.0°±0.2°，19.1°±0.2°，36.5°±0.2°处具有特征峰。
4.根据权利要求1所述晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图基本与图1一致。
5.一种化合物I的纯化方法，其特征在于，包括将化合物I粉末加入到一种或多种溶剂的混合体系中结晶得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，所述结晶方法包括混悬搅拌，加热降温，挥发或反溶剂添加。
7.根据权利要求5所述制备方法，所述溶剂包括水，醇类，醚类，酮类，酯类，芳香烃，卤代烃，腈类，硝基烷烃，脂肪烃类溶剂的单一或混合体系。
8.根据权利要求7所述的制备方法，所述溶剂是四氢呋喃与正庚烷的混合体系。
9.一种化合物，所述化合物包含有效量的权利要求1的晶型A。
10.根据权利要求9所述的化合物，其特征在于，所述的晶型A用于治疗癫痫药物布瓦西坦的合成中的用途。
11.一种高纯度化合物I，其纯度大于98.0%。
12.根据权利要求11所述的化合物I，其特征在于，更进一步的，其纯度大于99.0%。
13.根据权利要求12所述的化合物I，其特征在于，更进一步的，其纯度大于99.5%。
14.一种高手性纯度化合物I，所述化合物I中，其对映及非对映异构体的含量均不大于2.5%，
其中化合物I的对映及非对映异构体的结构为，
。
15.根据权利要求14所述的化合物I，其特征在于，更进一步的，其对映和非对映异构体的含量均不大于1.0%。
16.根据权利要求15所述的化合物I，其特征在于，更进一步的，其对映和非对映异构体的含量均不大于0.5%。
17.根据权利要求16所述的化合物I，其特征在于，更进一步的，其对映和非对映异构体的含量均不大于0.15%。
18.根据权利要求11所述的化合物I，其特征在于，通过晶型A结晶纯化制得。
19.根据权利要求14所述的化合物I，其特征在于，通过晶型A结晶纯化制得。
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