[发明专利]克唑替尼中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710107089.5 | 申请日： | 2017-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN108503624A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 杨二群;杨宝海;王小雷 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 式( Ⅰ )化合物 残留 重金属 制备 发明生产工艺 甲酸叔丁酯 键合硅胶 氟苯基 乙氧基 胺基 溶剂 巯基 吡唑 哌啶 | ||
【权利要求书】：
1.一种式(Ⅰ)化合物钯残留除去的方法，包括以下步骤：
1)将式(Ⅰ)化合物、钯清除剂加入溶剂中；
2)将上述混合物加热至20～100℃；
3)后处理得式(Ⅰ)化合物；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钯清除剂选自巯基键合硅胶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂选自甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、和/或丙酮，例如甲苯、乙腈和/或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)加热至50～90℃，例如55～65℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯清除剂与式(Ⅰ)化合物的重量比为1:4～15，例如1:5～10，还例如1:5～7。
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