[发明专利]一种直接在导电玻璃上生长氧化钨薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种直接在导电玻璃上生长氧化钨薄膜的方法。本发明方法的具体步骤如下：首先将六氯化钨、无水乙醇、四氢呋喃和聚乙二醇混合，之后转移到水热反应釜中，并向水热反应釜中放一块FTO导电玻璃，其导电面朝下，恒温水热反应一段时间，反应结束后，自然冷却至室温；取出反应釜中的FTO导电玻璃，用无水乙醇冲洗之后将所得薄膜放在马弗炉里一定温度下煅烧，即可得氧化钨电致变色薄膜。本发明制备的氧化钨薄膜材料形貌均匀，可应用于电致变色及其相关领域。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及到一种直接在导电玻璃上生长氧化钨薄膜的方法。

背景技术

氧化钨属于过渡金属氧化物，是一种具有六方、立方等多种对称型结构的半导体材料，氧化钨在信息显示器件、高敏度光存储材料及变色玻璃等方面显示出巨大的应用前景，是研究历史最为悠久的一种阴极无机电致变色材料。特别是纳米氧化钨因具有巨大的比表面积，其体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显著，使得它的应用领域继续扩大，可作为太阳能吸收材料、隐形材料、催化剂材料以及气敏感材料等。以三氧化钨为电致变色材料的商品主要为数字显示、节能窗户、汽车防眩后视镜、变色眼镜等。相比于其他无机金属氧化物，由于具有优异的电致变色、气致变色和光致变色等性能而受到科学研究和应用领域的广泛重视。其制备、结构及电致变色性能等成为国内外的研究热点之一。

氧化钨薄膜的制备工艺种类繁多，常见的大体可以分为物理法和化学法两种，物理法有磁控溅射、电子束热蒸发、真空电阻热蒸镀、脉冲激光沉积等；化学法有化学气相沉积法、电化学沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等多种技术手段。不同的工艺本身操作难易、成膜质量的高低、仪器和原材料的价格等均有不同。电子束热蒸发是利用高电压作用于阴极发射电子束，形成极高的能量密度，使材料局部高温蒸发、升华，最终汽化的粒子沉积到基底上成膜。电子束对材料的加热温度可达到3000℃，所以能够蒸发许多高熔点的材料，蒸发的粒子动能大，获得的薄膜致密。它存在的缺点主要在于设备成本高、体积庞大，易污染；电子束能量大，易与汽化后运动的目标粒子相互作用，造成粒子的二次电离，使得部分分子或原子的成分损失，所得薄膜质量降低。虽然真空蒸镀技术研究最早，工艺最成熟，但是也有一些缺点，如不适合蒸发温度高的材料；蒸镀的薄膜与基底之间的牢固性较低，易于脱落；薄膜厚度均匀性较低，通过掩膜版成膜易存在阴影。溶胶-凝胶法是一种湿法化学工艺，是在常温下将金属醇盐或其它盐类溶解在醇、醚等有机溶剂中形成均匀的溶液，溶液通过水解和缩聚反应形成溶胶，进一步的聚合反应经过溶胶-凝胶反应形成凝胶，当玻璃浸渍或旋涂溶胶后，在玻璃上形成凝胶，然后再进行热处理，控制温度在350-600℃范围，有机金属盐转变成为金属氧化物膜，形成涂覆薄膜。但是溶胶-凝胶法工艺过程复杂，时间长；做出的材料具有多样性，难以获得目标产品。水热法简便易行，广泛应用于制备具有各种特殊形貌的晶体材料，具有尺寸可控、低温生长以及成本低廉的优点。利用水热法可以制备各种结构的纳米材料，如纳米线、纳米带、纳米棒、纳米片、纳米花等。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导电玻璃上生长氧化钨薄膜的方法。本发明制备方法工艺简单，可得到稳定性好、结合力高且均匀的氧化钨薄膜。

本发明得到的氧化钨薄膜具有阵列形式的纳米结构，可在保证与基底良好的电接触的同时具有较大的电解质接触面积。本发明可通过调整实验参数，实现纳米线、纳米片阵列薄膜的可控制备。

本发明技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种直接在导电玻璃上生长氧化钨薄膜的方法，具体步骤如下：

①将六氯化钨、无水乙醇、四氢呋喃和聚乙二醇混合得到反应前躯体溶液；

②将步骤①得到的反应前驱体溶液转移到水热反应釜中，并向水热反应釜中放入FTO导电