[发明专利]一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，通过还原制备碳硼烷基胺和成盐制备碳硼烷基高氯酸铵两个步骤得到碳硼烷基高氯酸铵，其与固体推进剂中常用的组分具有很好的相容性；化合物密度与复合固体推进剂密度接近，为高密度燃速催化剂，用于固体推进剂配方时即使添加量大也基本不降低推进剂体系的能量密度；同时，碳硼烷基高氯酸铵制备反应条件温和、制备工艺简便，原材料易得，易于工业化生产和推广应用。

本申请为申请号为201510610491.6的中国发明专利申请的分案申请，原申请的申请日为：2015年9月23日，申请号为：201510610491.6，发明名称为：碳硼烷基高氯酸铵及其制备方法与应用。

技术领域

本发明涉及一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，属于复合固体推进剂用燃速催化剂的化学制备领域。

背景技术

高氯酸铵（AP）是目前复合固体推进剂中广泛应用的氧化剂，使用高效的燃速催化剂可以非常有效地促进AP热分解，从而通过控制燃速催化剂添加量可实现AP在固体推进剂中的燃烧分解控制。二茂铁及其衍生物是针对AP的有效燃速催化剂，其中，2,2-双（乙基二茂铁基）-丙烷（卡托辛，Catocene）、正辛基二茂铁和叔丁基二茂铁等产品已获得广泛的应用。然而，二茂铁类燃速催化即便在添加量高达4%~5%时仍不能达到超高燃速水平，而且，过高的添加量会极大地降低了固体推进剂体系的固含量和总体能量密度。

具有闭型笼状结构的碳硼烷是一种高效燃速催化剂，其燃速催化功能令人惊喜。然而，碳硼烷衍生物作为燃速催化剂使用时要求有较大的临界用量，只有在高于接近10%的临界用量以上时，其才能起到燃速催化的作用。已经获得应用的正己基碳硼烷（NHC），其加入端烃基聚丁二烯（HTPB）复合推进剂中，当用量为10～13%时可使推进剂的燃速提高2至3倍；但是NHC常温下为液体，密度为1.05克/立方厘米，这大大低于复合固体推进剂的密度（约为1.65克/立方厘米），添加量大时可能导致推进剂体系的能量密度大大降低。已经公开报道的1-叠氮基甲基碳硼烷(AMC)和1-硝基甲基碳硼烷(NMC)等液态碳硼烷产品组成主要为碳氢和轻元素硼氢，分子间作用力弱，密度小，添加量大时导致推进剂体系的能量密度大大降低，仍是其不能实际应用的致命弱点所在。

现有碳硼烷类化合物用作固体推进剂燃速催化剂时，只有在较高的添加量时才能获得高燃速催化速率。这至少带来两方面的问题，其一，碳硼烷本身不含能量，且分子中含有的多个轻质硼原子和氢原子使碳硼烷衍生物的密度较低，当在固体推进剂中大添加量时会导致推进剂的能量密度降低；其二，液体碳硼烷酯类和烷基碳硼烷中的液态小分子碳硼烷衍生物在固体推进剂体系中的慢速迁移导致推进剂体系的热力学不稳定和不均匀性，进而使推进剂安全性能下降，并最终影响推进剂的储存寿命和服役期限。

因此需要研发一种新的固体推进剂燃速催化剂，即使添加量大也不会导致推进剂体系的能量密度大大降低，同时作为固体推进剂燃速催化剂还需要避免迁移，与固体推进剂中的其他组分相容性好，并且需要制备方便，易于工业化应用。

发明内容

本发明为了克服现有碳硼烷有机化合物的缺陷，公开了一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，其与固体推进剂中的氧化剂具有很好的相容性，而且，碳硼烷基高氯酸铵为有机盐类，分子间作用力大，分子堆积密集，密度高，用于固体推进剂时即使添加量大也不降低推进剂体系的能量密度。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种碳硼烷基高氯酸铵，其化学结构式为：

其中，n为1～6。

本发明公开的碳硼烷基高氯酸铵制备反应条件温和、工艺简便，原材料易得，易于工业化生产和推广应用，因此本发明还公开了上述碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，为包括还原制备碳硼烷基胺和成盐制备碳硼烷基高氯酸铵两个步骤，具体包括以下步骤：