[发明专利]一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按重量份计，将20～100份碳硼烷基叠氮化物溶解在200～500份醚类溶剂中，得到碳硼烷基叠氮化物的醚溶液；然后在反应器中投入10～20份还原剂和10～200份醚类溶剂，混合后，滴加上述碳硼烷基叠氮化物的醚溶液；然后于室温下搅拌反应1～48小时；反应结束后过滤反应液，萃取滤饼得到萃取液；萃取液经水洗、干燥后除去溶剂得到碳硼烷基胺；

（2）按重量份计，将10～50份碳硼烷基胺溶解于10～800份氯代烃类溶剂中，搅拌；然后于0～10℃下，滴加7～35份高氯酸，继续搅拌反应30分钟～24小时；反应结束后过滤反应液，滤饼经醇洗、干燥后即为碳硼烷基高氯酸铵；

所述碳硼烷基高氯酸铵的化学结构式为：

其中，n为1～6；

步骤（1）中，所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的任意一种或任意两种的混合物；步骤（2）中，所述氯代烃类溶剂为二氯甲烷和/或二氯乙烷；

步骤（1）中，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氢化铝锂中的一种。

2.根据权利要求1所述碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，利用乙酸乙酯萃取滤饼；利用无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥萃取液；除去溶剂的方法为于40～80℃、10mmHg条件下旋转蒸发除去溶剂；步骤（2）中，滤饼经无水乙醇洗、室温干燥后即为碳硼烷基高氯酸铵。

3.根据权利要求1所述碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，其特征在于：将溴碳硼烷与叠氮钠依次加入N,N二甲基甲酰胺和水的混合液中，反应10～30小时后，蒸除溶剂，经萃取、干燥、过滤、减压蒸馏后得到碳硼烷基叠氮化物。

4.根据权利要求1所述碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，滴加碳硼烷基叠氮化物的醚溶液的时间为0.5～2小时；步骤（2）中，滴加高氯酸的时间为0.5～2小时。