[发明专利]一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机硅烷合成领域，具体涉及一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法。

背景技术

硫醇丙基三甲氧基硅烷具有较好的防锈效果，通常涂覆在金属表面作为保护层，使用硫醇丙基三甲氧基硅烷处理后的银、铜等金属表面后，可以有效改进金属的耐腐蚀性、抗氧化性，同时，还能增加金属与树脂的粘结性，具有较好的应用前景。

但是硫醇丙基三甲氧基硅烷具有特殊难闻的气味，使其在应用方面受到很大的限制，但是，其味道为其本身硫醇基团所特有的，难以消除，且硫醇丙基三甲氧基硅烷的制备比较复杂，原料较少，成本较高。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，具有与硫醇丙基三甲氧基硅烷相似的性能，且制备工艺比较简单，成本较低。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：

按摩尔份，将一份KSCN加入400～600mL二甲基甲酰胺中，加热搅拌至KSCN溶解后，加入1～1.05份氯丙基三乙氧基硅烷后升温至100～130℃反应2～3h后冷却过滤即得到粗品，将粗品进行精馏，收集120～122℃的馏分，得到无色透明的硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品。

在上述技术方案的基础上，所述氯丙基三乙氧基硅烷的滴加速率为5～10mL/min。

在上述技术方案的基础上，所述氯丙基三乙氧基硅烷的滴加速率为6～8mL/min。

在上述技术方案的基础上，所述氯丙基三乙氧基硅烷的加入量为1.03份。

在上述技术方案的基础上，所述收集120～122℃的馏分时的压力为6mmHg。

在上述技术方案的基础上，所述硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品的纯度高于98％，收率高于90％。

在上述技术方案的基础上，所述纯度高于99％的同时，且收率高于93％。

在上述技术方案的基础上，所述反应化学式为：

Cl(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KSCN＝＝＝SCN(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KCl。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明中的一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，能够得到纯度和产率均较高的硫氰基丙基三乙氧基硅烷，且反应产物为KCl，能够通过精馏的方法与硫氰基丙基三乙氧基硅烷完全分离，且进一步与溶剂二甲基甲酰胺完全分离，得到纯度较高的二甲基甲酰胺和硫氰基丙基三乙氧基硅烷，二甲基甲酰胺能够重复循环使用，能够降低反应成本，且本发明的反应温度为100～130℃，条件较为温和，且工艺简单，反应时间较短，能够大规模使用，反应物KSCN、二甲基甲酰胺、氯丙基三乙氧基硅烷均为常规易得、价格低廉的反应原料，反应成本较低。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明实施例提供一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其反应原理如下：

Cl(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KSCN＝＝＝SCN(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KCl

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的结构式如下：

该反应包括以下步骤：

按摩尔份，将一份KSCN加入400～600mL二甲基甲酰胺中，加热搅拌至KSCN溶解后，按速率为6～8mL/min加入1～1.05份氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完成后升温至100～130℃反应2～3h后冷却过滤即得到粗品将粗品进行精馏，在6mmHg下收集120～122℃的馏分，得到无色透明的硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品，采用本发明的方法得到的硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品的纯度高于98％，收率高于90％，本发明中，通过控制反应条件，可以使得纯度高于99％的同时，收率高于93％。