[发明专利]一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法在审
申请号: | 201710059357.0 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106831849A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 杨晖宇 | 申请(专利权)人: | 广东信翼科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 525027 广东省茂名市高*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 聚硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述含烯丙基聚硅氧烷的结构通式为式(I)所示:
其中,n≥1,R、R1、R2和R3相同或者不相同,分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基;
所述含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,包括如下步骤:
将R2R3Si(R4)2、RR1(CH2=CHCH2)Si-R4、有机酸、催化剂按照摩尔比1:1-1.5:1-2.5:0.005-0.01加入到反应瓶中,搅拌下升温50-80℃,在此温度下搅拌反应5-30分钟,加入脱水剂,继续在50-80℃反应2-5小时;
其中,R、R1、R2和R3相同或者不相同,分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基;R4为卤基或烷氧基;
所述RR1(CH2=CHCH2)Si-R4的制备方法为:
S1、在氮气氛围下,将R1R2R3SiR4、镁屑、催化剂混合,加热;
S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的卤丙烯反应;
S3、将S2中反应物在回流温度下反应4-6个小时;
S4、加入余量卤丙烯,继续反应,保温30-50分钟;反应完成后,过滤,提纯,即得所述烯丙基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤B中所述的脱水剂的加入量为R2R3Si(R4)2摩尔量的0.5-1.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤B中所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。
4.根据权利要求1所述的一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤B中所述催化剂为强酸催化剂,选自盐酸、浓硫酸、三氟甲磺酸、强酸性离子交换树脂、固体酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤B中所用的脱水剂为浓硫酸、醋酸酐或N,N’-二环己基碳二亚胺。
6.根据权利要求1所述的一种含烯丙基聚硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤C所述的非极性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷或者正庚烷。
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