[发明专利]一种近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法在审
申请号: | 201710051501.6 | 申请日: | 2017-01-23 |
公开(公告)号: | CN106905351A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 常毅;牛梦园;刘梦阳 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D513/22 | 分类号: | C07D513/22;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 于兆惠 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外 吸收 卟啉 光敏剂 合成 方法 | ||
1.一种近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于:将二元芳香稠合构筑单元引入卟啉体系中合成得到在近红外光谱区间有较好吸收的卟啉光敏剂,其具体过程为:
。
2.根据权利要求1所述的近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)二元芳香稠合构筑单元的合成,将脂基噻吩吡咯和氢氧化钾混合在乙二醇中,在惰性气体保护和避光条件下加热至150~160℃反应2~3h,冷却后加水稀释,氯仿萃取,有机相用水、饱和氯化钠溶液洗涤,干燥后旋蒸除去溶剂,真空干燥得到噻吩吡咯;
(2)近红外吸收卟啉光敏剂的合成,将步骤(1)得到的噻吩吡咯和连二噻吩二醇混合溶解在干燥的二氯甲烷中,在惰性气体保护和避光条件下于-30~-40℃搅拌30min并滴加路易斯酸反应3h,再升至室温反应48h,然后加入二氯二氰基苯醌氧化12h,紫外监测反应进程,待反应结束后,将溶液分别用水、饱和氯化钠溶液洗涤,干燥后旋蒸除去溶剂,粗产品用硅胶柱分离得到纯品近红外吸收卟啉光敏剂。
3.根据权利要求2所述的近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氢氧化钾与脂基噻吩吡咯的摩尔比为1:1~2。
4.根据权利要求2所述的近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脂基噻吩吡咯的质量与乙二醇的体积比为1g:10mL。
5.根据权利要求2所述的近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的噻吩吡咯与连二噻吩二醇的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求2所述的近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的噻吩吡咯与二氯二氰基苯醌的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求2所述的近红外吸收卟啉光敏剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的路易斯酸为三氟化硼乙醚,该三氟化硼乙醚的体积与吡咯噻吩的摩尔量之比为1mL:5~6mmol。
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