[发明专利]一种梯度递减结构防液涂层的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710049239.1 申请日: 2017-01-23
公开(公告)号: CN106868473B 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 宗坚 申请(专利权)人: 江苏菲沃泰纳米科技有限公司
主分类号: C23C16/517 分类号: C23C16/517;C23C16/448;C09D4/00;C09D4/02;C09D171/02
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 214183 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 单体蒸汽 第三单体 反应腔体 梯度递减 抽真空 反应腔 防液 基材 制备 蒸汽 等离子化学气相沉积技术 氮气 体内 等离子体电源 等离子体放电 化学气相沉积 等离子体室 惰性气体 防护性能 梯度变化 涂层结构 应力开裂 放电 递减 阻隔 变形 取出
【说明书】:

一种梯度递减结构防液涂层的制备方法,属于等离子化学气相沉积技术领域。该方法中:首先将基材置于等离子体室的反应腔体内,对反应腔体连续抽真空,将反应腔体内的真空度抽到10‑200毫托,通入惰性气体或氮气;其次同时通入第一单体蒸汽、第二单体蒸汽、第三单体蒸汽;开启等离子体放电,进行化学气相沉积;放电结束,关闭等离子体电源,停止通入第一单体蒸汽、第二单体蒸汽、第三单体蒸汽,持续抽真空,保持反应腔体真空度为10‑200毫托1‑5min后通入大气至一个大气压,然后取出基材即可。本发明通过同时通入单体蒸汽,并控制单体蒸汽的流量以不同的速率递减,制得的涂层结构韧性硬度为梯度变化,可降低应力开裂、变形,同时拥有较好的阻隔防护性能。

技术领域

本发明属于等离子化学气相沉积技术领域,特别涉及一种防液涂层的制备方法。

背景技术

等离子体化学气相沉积是一种用等离子体激活反应气体,促进在基体表面或近表面空间进行化学反应,生成固态膜的技术。等离子体涂层技术与其他涂层制备方法相比具有以下优点:(1)干式工艺,生成的薄膜均匀无针孔;(2)涂层制备温度低,可在常温条件下进行,有效避免对温度敏感器件的损伤;(3)等离子体工艺不仅可以制备厚度为微米级的涂层而且可以制备超薄的纳米级涂层;(4)等离子体聚合薄膜的耐溶剂性、耐化学腐蚀性、耐热性、耐磨损性等化学物理性质稳定;(5)等离子体聚合膜与基材的黏接性良好。

氟碳树脂以牢固的C-F键为骨架,同其他树脂相比,其耐热性、耐化学品性、耐寒性、低温柔韧性、耐候性和电性能等均较好,此外还具有不黏附性、不湿润性。故氟碳树脂涂层特别适合用于材料表面的防护,不仅可以赋予材料良好的物理、化学耐久性而且可以赋予材料优异的防水、防油功能。近年来,通过等离子体技术制备氟碳防护涂层在微电子、光学、医用、精密设备、高端衣物的研究及应用较多。

目前,具有致密结构的厚涂层或超厚涂层及具有多层结构的涂层在防液、防腐蚀及抗液体渗透方面相对于薄涂层具有明显的优势。但是,厚涂层及超厚涂层大多存在残余应力,在变温、形变的条件下易发生应力开裂,而多层结构涂层界面间相容性差也易于发生剥离、开裂,丧失其阻隔性能。此外,成分均一的涂层通常性能也单一,难以保证涂层同时具有优异的结合力、力学性能、疏水性能等。

发明内容

本发明为解决上述技术问题提供了一种梯度递减结构防液涂层的制备方法,通过多通道控制的方法利用等离子体化学气相沉积技术制备具有结构与成分梯度变化的防液涂层。在不同的时间段,控制不同单体材料的进料方式,同时设置不同的工艺条件,得到具有结构和成分梯度变化的防液涂层,以实现对材料表面的疏水性、拒水性和长时耐水下通电性的有效调控。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下:

一种梯度递减结构防液涂层的制备方法,其特征在于:主要包括以下步骤:

(1)将基材置于等离子体室的反应腔体内,对反应腔体连续抽真空,将反应腔体内的真空度抽到10-200毫托,通入惰性气体或氮气,提供稳定的等离子体环境;

(2)同时通入第一单体蒸汽、第二单体蒸汽、第三单体蒸汽,开启等离子体放电,进行化学气相沉积;

所述第一单体蒸汽为:单官能度不饱和氟碳树脂;

所述第二单体蒸汽为:多官能度不饱和烃类衍生物;

所述第三单体蒸汽为:多官能度不饱和烃类衍生物;

所述通入第一单体蒸汽的流量为10-1000μL/min;

所述通入第二单体蒸汽的初始流量为30-500μL/min;所述第二单体蒸汽通入流量递减,递减速率为1-10μL/min;

所述通入第三单体蒸汽的初始流量为30-500μL/min;所述第三单体蒸汽通入流量递减,递减速率为1-10μL/min;

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